蒸馏恒重
㈠ 白酒中酒精度的测定有几种方法
国家标准GB/T10345－2007白酒分析方法于今年10月实施。该标准中酒精度的测定方法与原标准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的试验方法相比，变化较大。为了掌握新标准，结合个人的一些体会，总结如下，供同行参考。
一、密度瓶法
1.原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。
2.仪器
2.1 全玻璃蒸馏器：500mL。
2.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。
2.3 附温度计密度瓶：25mL或50mL。
3.试样液的制备
用一干燥、洁净的100mL容量瓶，准确量取样品（液温20℃）100mL于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石或玻璃珠，连接蛇形冷却管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后的蒸馏时间应控制在30min－40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。
4.分析步聚
将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。
取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m1）。
将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3至5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。
5.结果计算
试样液（20℃）的相对密度按下式计算。
式中：
——试样液（20℃）的相对密度；
m2——密度瓶和试样液的质量，单位为g ；
m ——密度瓶的质量，单位为g ；
m1——密度瓶和水的质量，单位为g 。
根据试样的相对密度，查表求得20℃时样品的酒精度。
所得结果表示至一位小数。
6.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。
二、酒精计法
1.原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值，查表进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。
2.仪器
精密酒精计：分度值为0.1%vol。
3.分析步骤
将试样液（密度瓶法制备）注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算为20℃时样品的酒精度。
所得结果应表示至一位小数。
4.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。
三、新标准与原标准的主要变化
1.新标准中仲裁法的名称由原标准中的比重瓶法改为密度瓶法。
2.新标准增加了冷却水的温度，宜低于15℃。
3.新标准增加了沸腾后的蒸馏时间，应控制在30min－40min内完成。
4.新标准中规定测定的平行误差不得超过平均值的0.5%，原标准中规定测定的平行误差不得超过0.2%（V/V）。
四、讨论
1.样品在装瓶前的温度必须低于20℃，若高于20℃，恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满带来误差。
2.当室温高于20℃时，称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁，而使质量增加，因此要求称量操作非常迅速。为此，可先将密度瓶初称一次，将平衡砝码全部加好，然后将密度瓶用绸布再次擦干，放入天平，迅速读取平衡点刻度。
3.密度瓶所带温度计，最高刻度为40℃，干燥时不得放入烘箱或在高于40℃的其它环境中干燥。
4.酒精计要注意保持清洁，因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性，影响表面张力的方向，使读数产生误差。
5.盛样品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒，以免样品的局部温度升高。
6.注入样品时要尽量避免搅动，以减少气泡混入。注入样品的量，以放入酒精计后，液面稍低于量筒口为宜。
7．读数前，要仔细观察样品，待气泡消失后再读数。
8．读数时，可先使眼睛稍低于液面，然后慢慢抬高头部，当看到的椭圆形液面变成一直线时，即可读取此直线与酒精计相交处的刻度
㈡ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点
蒸馏共沸法
优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。
缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。
卡尔费休容量法
优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。
缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。
卡氏库仑法
优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。
缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。
传统烘干法
优点：仪器价格低廉，通用性好。
缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。
光谱、色谱法
优点：可以测至10-6级。
缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。
(2)蒸馏恒重扩展阅读
水分测定
根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。
这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
㈢ 分析化学计算题，求大神帮忙作答，急要！！！！！！！！！过后补分 取在270~300℃干燥至恒重的基
c(HCl) = (2*0.1072/106.1)/0.02024 = 0.09984mol/L
㈣ 用酒精计测量啤酒的酒度，先蒸馏，蒸馏后还有什么步骤吗请写详细点，谢谢
我传了一份《啤酒分析方法》的标准给你，按照“容量法”或者“重量法”步骤就能够测出酒精浓度，希望能采纳！
㈤ 为何先要用15℃的蒸馏水注满恒重的比重瓶,再放入20℃的恒温水浴中
先要用15℃的蒸馏水注满恒重的比重瓶，再放入20℃的恒温水浴中，这是确保比重瓶是完全满的，保证测量结果的精确度。
在加入15℃的蒸馏水时，这个温度不会太精确的，只是大体上的。但20℃的恒温水浴是准确的，将温度稍微低一点的蒸馏水放入比重瓶，在20℃的恒温时，因为温度升高，蒸馏水体积变大，比重瓶中会有一部分水溢出来，确保比重瓶是满的。如果反过来，高温灌入水，低温恒温，比重瓶中水不满，会导致测量误差出现。
㈥ 如何判断索氏提取法提取物的干燥恒重值
索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量④抽提将滤纸筒放入索氏抽提器中，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶体积的2/3，在水浴上加热，使乙醚或石油醚不断的回流，一般抽提6~8h，至抽提完全为止。控制每分钟滴下乙醚80滴左右（夏天约控制65，冬天约控制80），⑤称量取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶内乙醚剩1~2ml时，在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥2h，取出放干燥器内冷却30min，称重，并反复操作至恒重。2简要叙述索氏提取法应注意的问题？简要叙述索氏提取法应注意的问题？答：1）样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。2）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。4）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程应注意防火。5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。6）抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。7）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。8）反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。9）因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。3如何判断索氏提取法的提取物的干燥恒重值？如何判断索氏提取法的提取物的干燥恒重值？恒重是指前后两次称量的质量之差在0.3mg以下，通常需要在烘箱中烘烤约30min，反复加热会因脂肪的氧化而增重，质量增加时，以增重的质量为恒重。4食用油酸价，碱价，过氧化值，羰基价的定义？食用油酸价，碱价，过氧化值，羰基价的定义？答：酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数，表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败的程度。过氧化值：氧化碘化钾的物质的量，以每千克中活性氧毫摩尔量（或毫克当量）表示，表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧化的程度。羰基价脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。第九章蛋白质的测定1请简述凯氏定氮法消化过程中的操作步骤？请简述凯氏定氮法消化过程中的操作步骤？
准确称取一定量的样品，加入硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL、玻璃珠数粒→小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中(固体或粉末用纸卷成纸筒送入)，轻轻摇匀，以45?斜支于有小孔的石棉网上→用电炉以小火加热(或先烧瓶
放在距电炉较远处)，待内容物全部炭化、泡沫停止产生后→加大火力(或将烧瓶放在电炉上)，保持瓶内液体微沸→至液体变蓝绿色透明后→继续加热微沸30min→关闭电炉，取下烧瓶、冷却→转移至100ml容量瓶中，加水定容
2简述凯氏定氮法的基本原理？简述凯氏定氮法的基本原理？样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后取消化液的全部加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。3凯氏定氮法操作中应注意那些问题？凯氏定氮法操作中应注意那些问题？答：（1）试剂溶液应用无氨蒸馏水配制（2）消化时不要用强火，应保持缓和沸腾，消化中不时转动凯氏烧瓶，以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固体残渣，促进其消化完全。（3）为加速消化，常加入硫酸钾提高消化体系溶液温度，硫酸铜催化剂、消化终点指
㈦ 2、现要测定某种奶粉的灰分含量,称取样品3.9760g,置于干燥恒重为45.3585g的瓷
1. 10.1%
(24.3608+2.872-26.9422)/2.872*100=10.1
2. 0.60%
(45.3825-45.3585)/3.976*100=0.60
3. 40.3%
(46.701-45.3857)/3.2656*100=40.3
㈧ 称量瓶恒重的主要设备是什么
【定义】
污泥体积指数（SVI）指曝气池混合液经30min静沉后， 相应的1g干污泥所占的容积（以mL计），即 SVI=混合液30min静沉后污泥容积（mL）/污泥干重（g） ，即SVI=SV30/MLSS。
【测定方法】
步骤一，污泥沉降比的测定：
量取充分混合均匀的试样100ml于100ml洗净凉干的量筒中，同时记录时间，待沉降30分钟后，读取刻度，记录污泥体积V，沉降体积比即为：V%。
步骤二，污泥浓度的测定：
1、取微孔滤膜一张放于事先恒重的称量瓶中，移入烘箱中于103—1050C烘干半小时后置于干燥器内冷却至室温，称重。反复烘干、冷却、称量，直两次称量差小于0.2mg。将恒重的滤膜正确放在滤膜过滤器的托盘上，加盖配套的漏斗，固定后，用蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
2、量取混合均匀的试样100ml抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水洗涤3次，继续抽滤，除去痕量水分。停止抽滤后，小心取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内，移入烘箱于103—1050C烘干1小时后置于干燥器内冷却至室温，称重。反复烘干、冷却、称量，直两次称量差小于0.4mg为止。
污泥浓度（mg/L）=（W2-W1）×106/V0
式中：W1——滤膜+称量瓶重（g）
W2——悬浮物+滤膜+称量瓶重（g）
V0——试样体积（ml）
步骤三，得出结果：
污泥体积指数（ml/g）=混合液30分钟沉降比×10/混合液污泥浓度（g/L）
㈨ 附温度计密度瓶 用什么方法恒重
密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器，常用的有带温度计（挥发性的样液）的精密密度瓶和带毛细管（较粘稠的样液）的普通密度瓶．常用的密度瓶规格是25ml和50ml两种．测定原理由于密度瓶的容积一定，所以在一定温度下，用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的量，两者之比即为该样品溶液的相对密度
㈩ 水质ss测定过程中,哪些地方需要做恒重怎样做恒重
样品应该有恒温恒湿条件下，平衡24h 后再称量。