蒸馏脱氢

Ⅰ 环己酮的制备蒸馏产物为什么用空气冷凝管

因为蒸馏物质的沸点超过140 摄氏度。

空气冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出产物时使用（包括蒸内馏和分馏）容，当蒸馏物沸点超过140摄氏度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。用于蒸馏液体或有机备置中，起冷凝或回流作用。

(1)蒸馏脱氢扩展阅读：

环己酮为无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。

回流冷凝装置将冷凝管通过橡胶塞直接插在三角烧瓶上，三角烧瓶内装入被蒸馏物及溶剂，在进行加热前，先接通水源，再进行加热至沸腾，蒸气上升遇冷却水后冷却的液滴，仍旧回复滴入三角烧瓶内，这样少量的溶剂多次与被溶解物质接触，既不至于挥发损失，又起到充分溶解的作用。

Ⅱ 干馏是什么原理，蒸馏是什么原理

【干馏】固体抄或有机物在隔绝空气条件下加热分解的反应过程。干馏的结果是生成各种气体、蒸气以及固体残渣。气体与蒸气的混合物经冷却后被分成气体和液体。干馏是一个复杂的化学反应过程，包括脱水、热解、脱氢、热缩合、加氢、焦化等反应。不同物质的干馏过程虽各有差别，但一般均可分为三个阶段：①脱水分解；②热解；③缩合和碳化。
【蒸馏】一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

Ⅲ 干馏，分馏，蒸馏的区别

根据干馏，分馏，蒸馏的定义，可以得出三者主要区别如下：

1.应用场景不同。

2.反应后产物的形态不同。

3.反应过程中发生的变化不同。

4.蒸馏和分馏的差别主要在于，蒸馏只进行一次汽化和冷凝，分离出的物质一般较纯；分馏要连续进行多次汽化和冷凝，分离出的物质依然是混合物，只不过沸点范围不同，从本质上讲，蒸馏和分馏没有差别，分馏是蒸馏原理的一种运用。

(3)蒸馏脱氢扩展阅读

干馏是固体或有机物在隔绝空气条件下加热分解的反应过程。干馏的结果是生成各种气体、蒸气以及固体残渣。气体与蒸气的混合物经冷却后被分成气体和液体。干馏是人类很早就熟悉和采用的一种生产过程，如干馏木材制木炭，同时得到木精（甲醇）、木醋酸等。在第一次世界大战前，工业上丙酮就是由木材干馏所得的木醋酸用石灰中和，再经干馏而制得的。

分馏（fractional distillation）是分离几种不同沸点的混合物的一种方法，过程中没有新物质生成，只是将原来的物质分离，属于物理变化。分馏是对某一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

Ⅳ 干馏、蒸馏和分馏怎么区别

【干馏】固体或有机物在隔绝空气条件下加热分解的反应过程。干馏的结果是生成各专种气体、蒸气以属及固体残渣。气体与蒸气的混合物经冷却后被分成气体和液体。干馏是一个复杂的化学反应过程，包括脱水、热解、脱氢、热缩合、加氢、焦化等反应。不同物质的干馏过程虽各有差别，但一般均可分为三个阶段：①脱水分解；②热解；③缩合和碳化。

【蒸馏】一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

【分馏】分离几种不同沸点的混合物的一种方法；对某一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。

【区别】干馏是化学变化，蒸馏、分馏是物理变化。蒸馏只进行一次汽化和冷凝，一般只分离出一种物质；分馏要连续进行多次汽化和冷凝，分离出多种成分。分馏实际上是多次蒸馏，它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

Ⅳ 百度搜藏在哪里

从IR图（如图3-1）可知, 2869.61 cm-1、2954.46 cm-1、2925.53 cm-1分别为烷烃的-CH3，-CH2，C-H的伸缩振动吸收峰。 821.54cm-1、883cm-1处的两个峰说明为芳烃的=C-H吸收振动，为1,2,4-三取代苯的结构。1000.89cm-1、1280.52 cm-1处为C-O伸缩振动的吸收峰， 1384.66 cm-1、1457.94 cm-1为-CH3、-CH2不对称振动吸收峰，1498.44 cm-1为苯环C=C骨架振动吸收峰，1795.43 cm-1为酰氯C=O伸缩振动吸收峰，有可能是未反应完全的脱氢枞酸酰氯，1737.58 cm-1酯基上C=O伸缩振动吸收峰，有酯类特征。根据与脱氢枞酸标准图谱对比，其中1695.15 cm-1为羧酸的C=O伸缩振动吸收峰，可能是未反应的脱氢枞酸中 C =O 伸缩振动峰，脱氢枞酸酰氯在吡啶的存在状态下合成脱氢枞酸芳樟酯，反应的产物之一氯化氢直接被吡啶吸收，生成吡啶盐酸盐沉淀出来，省去了氯化氢的吸收装置，酯的IR图与脱氢枞酸酰氯的IR图相比较，除了甲基、异丙基和苯环的吸收峰类似外，脱氢枞酸芳樟酯在1737.58 cm-1处有明显的强吸收，有了芳樟酯的特征峰，说明脱氢枞酸酰氯已经转化成了酯。
图3-1 脱氢枞酸芳樟酯的IR图
3.3 实验的分析及注意事项
本实验所合成的为新型目标产物，是利用酸和醇能在催化剂的条件下合成酯的原理进行搭建仪器而操作得到的，由于实验设备有限，没有做进一步的提纯检测，实验洗脱除杂所用的柱层析管很短，洗脱后得到的目标产物不纯，为粗成品。
在本次实验过程中，由于二氯亚砜沸点低，回流时易蒸发出未反应的多余二氯亚砜，且可以用NaOH碱溶液吸收，因此选用二氯亚砜作为反应剂溶解脱氢枞酸，二氯亚砜为有毒液体，有浓烈气味，易挥发，因此操作的整个过程中都要在通风橱内进行。此次实验为可逆反应，需随时观察三口瓶内的温度，不能高于85℃，防止发生副反应生成其他产物。在从搅拌回流改为减压蒸馏过程中，要迅速改装好；马上抽真空，直到三口瓶里的液体不再能抽出为止；事先准备好冰块，抽真空时加入冰块，以防抽真空时温度高降温不及时引起剧烈沸腾而倒流；抽过真空的真空泵必须要换水，防止残留的有机物腐蚀设备；减压蒸馏得到脱氢枞酸酰氯后，改为搅拌回流，减压蒸馏后的产物粘稠不易搅拌，在改装时就要及时的加热升温，滴加催化剂缚酸剂必须要用恒压分液漏斗缓慢滴加，防止反应不完全；进行萃取目标产物时，应缓慢摇匀分液漏斗，并且必须放气；洗脱剂调的硅胶要有流动性，以防放入柱层析管不均匀，影响目标产物的洗脱。接好洗脱溶液的试管要拿保鲜膜包好，避免挥发。在实验过程中应保持严肃，谨慎操作，戴好手套口罩防护眼罩。使用过的药品也应回收利用，不能直接倒入下水槽腐蚀水管。
第四章 结论与展望
通过此次实验发现，脱氢枞酸分离过程中滴加芳樟醇时需要缓慢滴加，约十分钟滴完，这样能使反应更加充分。本实验利用合成得到的脱氢枞酸酰氯醇解成所需要的目标产物，不引入杂质。合成过程中，二氯亚砜沸点低，很容易蒸馏出来，反应所生成的气体被氢氧化钠溶液吸收；二氯亚砜既是反应物又可以作为部分溶剂和回流物，有利于反应的完成。以脱氢枞酸与芳樟醇为主要原料，在吡啶催化

Ⅵ 脱氢醋酸的制备实验中为什么在水蒸气蒸馏的时候维持PH 在2-3左右

也哥，你也不多给点分啊，
结果我成了第一个回答你问题的人！！！
其实我也不知道！!$#@$%&(*)@#$@!#~
可能因为卟吩环上共轭导致的化合物具有酸性，需酸化

Ⅶ 什么是干馏,蒸馏和分馏 怎么区别

【干馏】固体或有机物在隔绝空气条件下加热分解的反应过程。干馏的结果是生成各种气回体、蒸气以及答固体残渣。气体与蒸气的混合物经冷却后被分成气体和液体。干馏是一个复杂的化学反应过程，包括脱水、热解、脱氢、热缩合、加氢、焦化等反应。不同物质的干馏过程虽各有差别，但一般均可分为三个阶段：①脱水分解；②热解；③缩合和碳化。

【蒸馏】一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

【分馏】分离几种不同沸点的混合物的一种方法；对某一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。

【区别】干馏是化学变化，蒸馏、分馏是物理变化。蒸馏只进行一次汽化和冷凝，一般只分离出一种物质；分馏要连续进行多次汽化和冷凝，分离出多种成分。分馏实际上是多次蒸馏，它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

Ⅷ 常减压蒸馏,催化裂化,催化重整和加氢裂化生产的汽油在组成和使用性能有什么差别从工艺特点如何分析

1，常减压得到的直馏汽油的辛烷值只有40（马达法）左右，常减压的直馏汽油面临着辛烷值很，馏出温度偏高，酸度较高等诸多问题，不符合石油产品标准的要求。所以常减压的直馏汽油通常作为重整，乙烯裂解的原料。
2，既然上面提到重整，那咱就先说说催化重整。催化重整的定义是以石脑油（直馏汽油）为原料，有氢气和催化剂的存在下，在一定温度，压力下是烃类分子重新排列，将石脑油转化为富含芳烃的重整生成油的过程。半再生重整汽油辛烷值可达90以上（研究法），连续重整研究法辛烷值可达100。另外重整汽油中烯烃及硫含量低，而且这两条是我国炼油厂生产清洁汽油面临的主要问题，在这个矛盾中重整发挥着重要作用。注：催化重整既可以生产高辛烷值汽油，也可生产芳烃。全球70%的重整生产高辛烷值汽油，30%生产芳烃。
3，催化裂化原料较广，除直馏汽油外常压渣油及减压渣油，还有二次加工的焦化蜡油，等等。催化裂化的反应条件和催化剂不同时得到的产品也不同，催化裂化产品的气体收率占10%到20%，柴油收率占20%到40%，汽油收率占40%到60%，催化裂化得到的汽油辛烷值在80左右，安定性较好，使用性能也很好。
4，加氢裂化有两个目的，1是对油品进行精制，改善其使用性能和环保性能。2是对下游原料进行处理，改善下游装置的操作性能。按原料不同可分为馏分油加氢裂化和渣油加氢裂化。加氢裂化可以加工各种重质及劣质油，生产各种优质燃料油几化工原料。
注：在汽油调和组分构成表中，直馏汽油占9%，催化裂化汽油占34%，催化重整汽油占33%，加氢裂化汽油占2%，烷基化汽油占8%，异构化汽油占6%，其他的百分比就是调和剂MTBE,ETBE,甲醇等。
不知以上回答是否解决了您的问题。

Ⅸ 标定标准溶液和测定样品所用方法是否应该相同 如果不同会怎样

维生素C是一种已糖醛基酸,有抗坏血病的作用,所以被人们称做抗坏血酸,主要为还原型及脱氢型两种,广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量较多.它是氧化还原酶之一,本身易被氧化,但在有些条件下又是一种抗氧化剂. 维生素C（还原型）纯品为白色无臭结晶,熔点190～192℃,溶于水或乙醇中,不溶于油剂.在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件中较稳定,维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸（有生理作用）.如果进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸,失去生理作用. 根据它具有的还原性质可以测定维生素C的含量.常用的测定方法有（1）2,6-二氯靛酚法 （还原型VC）（2）2,4-二硝基苯肼法 （总VC）（3）碘量法（4）荧光分光光度法一、2,6-二氯靛酚滴定法 1、原理：还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失.还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸.在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比. 2、试剂 ⑴ 1%草酸溶液：称取10g草酸,加水至1000ml； ⑵ 2%草酸溶液：称20g草酸,加水至1000ml； ⑶ 维生素C标准液：准确称20mgVC溶于1%草酸中,并稀释至100ml,吸5ml于50ml容量瓶中,加入1%草酸至刻度,此溶液每毫升含有0.02mgVC； ⑷ 0.02%2,6-二氯靛酚溶液：称取2,6-二氯靛酚50mg,溶于200ml含有52mg碳酸氢钠的热水中,冷却后,稀释至250ml,过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内,应用过程中每星期标定一次. 标定一：吸标液（VC）5ml于三角瓶→加6%KI溶液0.5ml→加1%淀粉3滴→用0.001N KIO3标液滴定到淡兰色. 计算： 抗坏血酸浓度（mg/ml）= （V1 × 0.088）/ V2 V1 - 滴定时消耗0.001N KIO3标液的体积（ml） V2 -维生素C重量（g） 0.088 -1ml0.001N KIO3标液≈维生素C的量（mg/ml）标定二：吸5ml已知浓度V C标液 → 加5ml1%草酸 → 用染料2,6-二氯靛酚滴定至溶液呈粉红色,在15秒不褪色为终点计算：每毫升2,6-二氯靛酚相当于维生素C的毫克数等于滴定度（T） T= （C × V1）/ V2 C - 维生素C的浓度（mg/ml） V1 -维生素C的体积（ml） V2 -消耗2,6-二氯靛酚的体积（ml） ⑸ 0.001N KIO3标液：吸0.1N KIO3溶液5ml→于500ml容量瓶内→加水至刻度,每毫升相当于VC0.008mg； ⑹ 0.5%淀粉溶液； ⑺ 6%KI溶液； 3、操作方法 ⑴ 提取：称样50g→加2%草酸100ml→到入捣碎机中→处理→过滤→颜色若深可加白陶土 ⑵ 滴定：吸5ml样液→于三角瓶→用染料滴定至粉红色→15秒内不褪色计算： VC（mg/100g）=（V × T）/ W × 100 V -消耗染料体积（ml） T -1ml染料所能氧化维生素C的毫克数 W- 滴定时所有滤液中含有样品的克数 4、注意事项 ⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水； ⑵ 滴定时,可同时吸二个样品.一个滴定,另一个作为观察颜色变化的参考； ⑶ 样品进入实验室后,应浸泡在已知量的2%草酸液中,以防氧化,损失维生素C； ⑷ 贮存过久的罐头食品,可能含有大量的低铁离子（Fe2+）,要用8%的醋酸代替2%草酸.这时如用草酸,低铁离子可以还原2,6-二氯靛酚,使测定数字增高,使用醋酸可以避免这种情况的发生； ⑸ 整个操作过程中要迅速,避免还原型抗坏血酸被氧化； ⑹ 在处理各种样品时,如遇有泡沫产生,可加入数滴辛醇消除； ⑺ 测定样液时,需做空白对照,样液滴定体积扣除空白体积. 荧光法 1．原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量. 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰.本方法的最小检出限为0.022 g/ml. 2．适用范围 GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3．仪器 3．1．实验室常用设备. 3．2．荧光分光光度计或具有350nm及430nm波长的荧光计. 3．3．打碎机. 4．试剂 本实验用水均为蒸馏水,试剂不加说明均为分析纯试剂. （1）偏磷酸－乙酸液：称取15g偏磷酸,加入40ml冰乙酸及250ml水,搅拌,放置过夜使之逐渐溶解,加水至500ml.4℃冰箱可保存7～10天. （2）0.15 mol/L硫酸：取10ml硫酸,小心加入水中,再加水稀释至1200ml. （3）偏磷酸－乙酸－硫酸液：以0.15mol/L硫酸液为稀释液,其余同4.1.配制. （4）50％ 乙酸钠溶液：称取500g乙酸钠（CH3COONa??3H2O）,加水至1000ml. （5）硼酸-乙酸钠溶液：称取3g硼酸,溶于100ml乙酸钠溶液（4.4）中.临用前配制. （6） 邻苯二胺溶液：称取20mg邻苯二胺,于临用前用水稀释至100ml. （7） 0.04%百里酚蓝指示剂溶液：称取0.1g百里酚蓝,加0.02mol/L氢氧化钠溶液,在玻璃研钵中研磨至溶解,氢氧化钠的用量约为10.75ml,磨溶后用水稀释至250ml. 变色范围：pH=1.2 红色 pH=2.8 黄色 pH＞4.0 兰色 （8） 活性炭的活化：加200g炭粉于1L 1+9盐酸中,加热回流1~2h,过滤,用水洗至滤液中无铁离子为止,置于110~120℃烘箱中干燥,备用. （9）标准 抗坏血酸标准溶液（1mg/ml）：准确称取50mg抗坏血酸,用溶液（4.1）溶于50ml容量瓶中,并稀释至刻度. 抗坏血酸标准使用液（100μg/ml）: 取10ml抗坏血酸标准液,用偏磷酸-乙酸溶液稀释至100ml.定容前试pH值,如其pH＞2.2时,则应用溶液（4.3）稀释. 标准曲线的制备：取下述"标准"溶液（抗坏血酸含量10μg/ml）0.5、1.0、1.5和2.0ml标准系列,取双份分别置于10ml带盖试管中,再用水补充至2.0ml. 5.操作步骤 5.1 样品制备 全部实验过程应避光. 称取100g鲜样,加100g偏磷酸-乙酸溶液,倒入打碎机内打成匀浆,用百里酚蓝指示剂调试匀浆酸碱度.如呈红色,即可用偏磷酸-乙酸溶液稀释,若呈黄色或兰色,则用偏磷酸-乙酸-硫酸溶液稀释,使其pH为1.2.匀浆的取量需根据样品中抗坏血酸的含量而定.当样品液含量在40~100μg/ml之间,一般取20g匀浆,用偏磷酸-乙酸溶液稀释至100ml,过滤,滤液备用. 5.2 氧化处理：分别取样品滤液及标准使用液各100ml于带盖三角瓶中,加2g活性炭,用力振摇1min,过滤,弃去最初数毫升滤液,分别收集其余全部滤液,即样品氧化液和标准氧化液,待测定. 5.3 各取5ml标准氧化液于2个50ml容量瓶中,分别标明"标准"及"标准空白". 5.4 各取5ml样品氧化液于2个50ml容量瓶中,分别标明"样品"及"样品空白". 5.5 于"标准空白"及"样品空白"溶液中各加5ml硼酸-乙酸钠溶液,混合摇动15min,用水稀释至50ml,在4℃冰箱中放置2h,取出备用. 5.6 于"样品"及"标准"溶液中各加入5ml50%乙酸钠溶液,用水稀释至50ml,备用. 5.7 荧光反应 取"标准空白"溶液,"样品空白"溶液及（5.6）中"样品"溶液各2ml,分别置于10ml带盖试管中.在暗室中迅速向各管中加入5ml邻苯二胺,振摇混合,在室温下反应35min,用激发光波长338nm、发射光波长420nm测定荧光强度.标准系列荧光强度分别减去标准空白荧光强度为纵坐标,对应的抗坏血酸含量为横坐标,绘制标准曲线或进行相关计算,其直线回归方程供计算时使用. 6. 计算 X=（c×V/m）×F×(100/1000) 式中：X-----样品中抗坏血酸及脱氢抗坏血酸总含量,mg/100g； c------由标准曲线查得或由回归方程算得样品溶液浓度,μg/ml； m-----试样质量,g； F------样品溶液的稀释倍数； V------荧光反应所用试样体积,ml. 例： 测定每一制备溶液的荧光强度.用标准溶液每ml含2.5μg、5.0μg、7.5μg及10.0μg,各标准浓度管读数减去相应的标准空白读数的各平均值做标准曲线. 由样品液读数减去样品液空白读数之值,从标准曲线上查得相应的抗坏血酸（μg/ml）,按取样量及稀释率计算样品中抗坏血酸的含量. 如：取制备好的辣椒样品2.138g,稀释到100ml,氧化后分别取10ml滤液稀释到50ml 样品读数为23.34,样品空白读数为3.188,样品读数减去样品空白读数为20.152,查荧光标准曲线相当标准抗坏血酸的2.23μg. 2.23×100× 50× 100 ---------------- --------= 52（mg/100g） 2.138× 10 ×1000 7. 注意事项 7.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生素C. 7.2 某些果胶含量高的样品不易过滤,可采用抽滤的方法,也可先离心,再取上清液过滤. 7.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,但它也有吸附抗坏血酸的作用,故活性炭用量应适当与准确,所以,应用天平称量.我们的实验结果证明,用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型,其吸附影响不明显. 2,4-二硝基苯肼法 1．原理 总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸.样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,脎的含量与总抗坏血酸含量成正比,进行比色测定. 2．适用范围 GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定. 3. 仪器 3.1恒温箱：37±0.5℃ 3.2可见-紫外分光光度计 3.3打碎机 4．试剂 本实验用水均为蒸馏水,试剂纯度均为分析纯. 4.1 4.5mol/L硫酸：谨慎地加250ml硫酸（比重1.84）于700ml水中,冷却后用水稀释至1000ml. 4.2 85%硫酸：谨慎地加900ml硫酸（比重1.84）于100ml水中. 4.3 2%2,4-二硝基苯肼溶液：溶解2g 2,4-二硝基苯肼于100ml4.5mol/L硫酸内,过滤.不用时存于冰箱内,每次用前必须过滤. 4.4 2%草酸溶液：溶解20g草酸于700ml水中,稀释至1000ml. 4.5 1%草酸溶液：稀释500ml 2%草酸溶液到1000ml. 4.6 1%硫脲溶液：溶解5g硫脲于500ml 1%草酸溶液中. 4.7 2%硫脲溶液：溶解10g硫脲于500ml1%草酸溶液中. 4.8 1mol/L盐酸：取100ml盐酸,加入水中,并稀释至1200ml. 4.9 活性炭：将100g活性炭加到750ml 1mol/L盐酸中,回流1~2h,过滤,用水洗数次,至滤液中无铁离子（Fe3+）为止,然后置于110℃烘箱中烘干. 4.10 标准 （1）抗坏血酸标准溶液（1mg/ml）：溶解100mg纯抗坏血酸于100ml 1%草酸溶液中. （2）标准曲线绘制 加1g活性炭于50ml标准溶液中,摇动1min,过滤. 取10ml滤液放入500ml容量瓶中,加5.0g硫脲,用1%草酸溶液稀释至刻度.抗坏血酸浓度为20μg/ml. 取5,10,20,25,40,50,60ml稀释液,分别放入7个100ml容量瓶中,用1%硫脲溶液稀释至刻度,使最后稀释液中抗坏血酸的浓度分别为1,2,4,5,8,10及12μg/ml. 按样品测定步骤形成脎并比色. 以吸光值为纵坐标,以抗坏血酸浓度（μg/ml）为横坐标绘制标准曲线. 5. 操作步骤 5.1样品制备 全部实验过程应避光. 5.1.1鲜样制备：称100g鲜样和100g2%草酸溶液,倒入打碎机中打成匀浆,取10-40g匀浆（含1-2mg抗坏血酸）倒入100ml容量瓶中,用1%草酸溶液稀释至刻度,混匀. 5.1.2干样制备：称1-4g干样（含1-2mg抗坏血酸）放入乳钵内,加入1%草酸溶液磨成匀浆,倒入100ml容量瓶中,用1%草酸溶液稀释至刻度,混匀. 5.1.3将上述两液过滤,滤液备用.不易过滤的样品可用离心机沉淀后,倾出上清液,过滤,备用. 5.2氧化处理：取25ml上述滤液,加入0.5g活性炭,振摇1min,过滤,弃去最初数毫升滤液.取10ml此氧化提取液,加入10ml 2%硫脲溶液,混匀. 5.3呈色反应 5.3.1于三个试管中各加入4ml稀释液.一个试管作为空白,在其余试管中加入1.0ml 2%2,4-二硝基苯肼溶液,将所有试管放入37±0.5℃恒温箱或水浴中,保温3h. 5.3.2 3h后取出,除空白管外,将所有试管放入冰水中.空白管取出后使其冷到室温,然后加入1.0ml 2%2,4-二硝基苯肼溶液,在室温中放置10~15min后放入冰水内.其余步骤同样品. 5.3.3 85%硫酸处理：当试管放入冰水后,向每一试管中加入5ml85%硫酸,滴加时间至少需要1min,需边加边摇动试管.将试管自冰水中取出,在室温放置30min后比色. 5.3.4 比色：用1cm比色杯,以空白液调零点,于500nm波长测吸光值. 6. 计算 同荧光法. 7. 注意事项 7.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用2%草酸溶液制成匀浆以保存维生素C. 7.2 若溶液中含有糖,硫酸加得太快,溶解热会使溶液变黑. 7.3 试管自冰水中取出后,颜色会继续变深,所以,加入硫酸后30分钟应准时比色. 碘滴定法一、目的及原理本试验是利用碘酸钾做氧化剂.即在一定量的盐酸酸性试液中加碘化钾—淀粉指示剂,用已知浓度的碘酸钾滴定.当碘酸钾滴入后即释放出游离的碘,此碘被维生素C还原,直至维生素C完全氧化后,再滴以碘酸钾液时,释放出的碘因无维生素C的作用,可使淀粉指示剂呈蓝色,即为中点,其反应如下： KIO3 + 5KI + 6HCl→6KCl + 3H2O + 3 I2 二、药品与器材柑橘、鲜枣、洋葱、甘蓝、辣椒等. 碘酸钾、碘化钾、淀粉,2%盐酸. 研钵、烧杯、100ml容量瓶、0.5、2、5ml移液管、滴定管、漏斗、纱布、分析天平. 三、操作与步骤 1.试剂制备（1）0.5%淀粉液：称取可溶性淀粉0.5g,用蒸馏水调成浆状,注入100ml蒸馏水,煮沸至透明状,冷后用棉花过滤. （2）0.001N KIO3液：精确称取KIO3 0.3568g（KIO3预先在102℃烘2小时,在干燥器中冷却备用）, 准确配成1000ml,得到0.01N KIO3液.再稀释10倍即为0.001N. 2.样品试液的制备：将果蔬样品洗净,用纱布拭干其外部所附着的水分,若样品清洁可不必洗涤.样品若为大型果蔬,先纵切为4―8等分,取其20―30g为一份,除去不能食用部分,切碎.若为大型叶菜,沿中脉切分为二分,取其一分切碎.称取20g作分析用. 将称取的样品放研钵中,加2%的盐酸5―10ml,研磨至呈浆状.小心无损地移研钵中样品于100ml容量瓶中,研钵用2%盐酸液冲洗后,亦倒入量瓶中,并加2%盐酸至100ml,充分混合.用清洁干燥二层纱布过滤入干燥的烧杯中,滤液作测定用. 3.样品液的测定：在50ml的烧杯中,用移液管注入1%的KI0.5ml,0.5%淀粉液2ml,以及上述制得的试液5ml；再加蒸馏水至总体积10ml（加2.5毫升）.用0.001N KIO3液滴定,要一滴一滴加入,并时时摇动烧杯,至微蓝色不褪为终点（一分钟不褪为止）.记录所用KIO3液毫升数. 同上法再测定3次.用各次测定的平均值,计算维生素C含量. 计算公式： V X 0.088 b W = ―――――――― X — X 100 B a W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数. V = 滴定样品所用的KIO3毫升数. 0.088 = 1毫升0.001N 碘酸钾溶液相当的抗坏血酸的量（mg/ml）. B = 滴定时所用样品溶液毫升数. b = 制成样品液的总毫升数. a = 样品的克数. 四、结果与计算 1.将测定的数据填入下列表中 样品名称 样品重量（g） 样品液总体积（ml） 滴定时用样品液的量（ml） 滴定样品所用KIO3量（ml） 维生素C含量（mg/100g） 1 2 3 4 平均 2.列出计算式并计算结果其实测定Vc方法有很多种,还有磷钼酸铵法,间接碘量法等等.其中荧光法和2,4－二硝基苯肼法为国标方法.常用的一般为上面4种.