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消解法与蒸馏法测总氮的区别

发布时间: 2021-03-15 05:27:28

Ⅰ 请问水生植物测总氮、总磷测定前的消解方法是用哪种方法较好些是微波消解好还是其他什么方法好呢

或者直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果最为理想。

Ⅱ 总氮的测定方法是什么

水质总氮的测定方法主要有:

1、碱性过硫酸钾紫外分光光度法(HJ 636-2012:现如今,水质监测的主要方法,如英国RAIKING,中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的在线监测产品。

2、气相分子吸收光谱法:该方法主要应用于实验室。

3、也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。


(2)消解法与蒸馏法测总氮的区别扩展阅读

测量总氮的作用:

总氮是反映水体富营养化的主要指标。据了解,《杂环类农药工业水污染物排放标准》规定,在环境承载能力开始减弱,或环境容量较小、生态环境脆弱,容易发生严重环境污染问题而需要采取特别保护措施的地区。

现有企业和新建企业要执行总氮特别排放限值30mg/L。新修订的《合成氨工业水污染物排放标准》征求意见稿中,对总氮排放的要求是,现有企业自2009年1月1日起至2010年6月30日执行50mg/L的限值,自2010年7月1日起执行30mg/L的限值。

Ⅲ 总氮的测试问题

本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4mg/L

你的污水总氮是不是过高啊 ?

Ⅳ 碱性过硫酸钾消解分光光度法测总氮是什么颜色的

碱性过硫酸钾消解分光光度法测总氮是什么颜色的
220纳米与275纳米都属于紫外范围,属于电子跃迁光谱,在总氮测定过程中,实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度,但是在碱性条件下,反应后的溶液中含有过二硫酸盐(剩余),硫酸盐(过二硫酸盐还原成分),这些物质在220纳米均有吸收。为了消去干扰,必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。但是很多物质在220纳米处有吸收,如含氧或氮化合物,因此对空白溶液水质有较高要求,例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。

Ⅳ 总氮的检测方法

碱性过硫酸钾消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测出吸光度A220及A275,用以校正220nm有机物吸光度的干扰。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05~4mg/L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。

总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

仪器和装置

紫外分光光度计10mm石英比色皿。

医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11~0.14MPa,锅内温度相当于120~124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。

试剂

所用蒸馏水均为无氨水。

盐酸。

硫酸。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

氢氧化钠溶液(20g/L)。

碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。

硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于蒸馏水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。

硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制,用时现配。

校准曲线

于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L),加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。

加入5mL碱性K2S2O8溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅,加热,使压力表指针到0.11~0.14MPa,此时温度达120~124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl,用无氨水稀释至25mL,混匀。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以无氨蒸馏水作参比,于波长220nm与275nm处测量吸光度,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。

按Ar值为曲线的纵坐标,NO3-N含量为横坐标(μg),绘制校准曲线。

分析步骤

水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4,酸化到pH小于2,并尽快测定。

分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5~9。

取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时,可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。

试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行,于波长220nm和275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后,待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

空白试验以无氨水代替试样,采用与试样分析完全相同的试剂、用量,按校准曲线的操作步骤进行。

水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。

注意事项

当测定在检出限附近时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。

Ⅵ 水中总氮的测定

超过正常值说明水中氨氮或者硝酸盐、亚硝酸盐超标。

Ⅶ 测定水样中总氮的时候水样应该怎样消解要用到哪些仪器

1.试剂的配制

 总氮1试剂的配制:将一瓶固体试剂倒入的烧杯内,量取少量蒸馏水溶解,最后定容至250ml。
 总氮2试剂的配制:准确量取495ml蒸馏水,缓慢加入5ml盐酸搅拌至溶解。

2.标样的配制:

*准确称取(分析天平)干燥(在120℃下烘干2小时,放在干燥器中冷却)的分析纯硝酸钾(KNO3)0.7218g溶于水,移入1000ml容量瓶中至标线,此时的浓度为100mg/L。3.水样的测定 说明(若总氮值超过4mg/l 需稀释测定)

 将消解器打开,按 键光标选定,按 键选定 (设定:122℃ 030分)曲线,按 键确认,升温大约10分钟,温度到后提示单三声后开始保持恒温。
 将密封试管洗干净并烘干放至试管架上按编号排列。
 取5ml蒸馏水至0号管做空白,依次取5ml的水样至1、2、3….号管中。
 依次加入总氮1试剂2.5ml, 拧紧盖。
 手拿试管上部,轻轻将液体摇均匀,按 键,在122℃温度下消解30分钟。
 消解完后仪器报警,按 键停止,手拿试管上部放至试管架后排水中,按 键,水冷却2分钟,时间到仪器报警,再按 键鸣叫停止。
 然后将试管依次取出,打开盖依次加入总氮2试剂5ml,拧紧盖,手拿上部使溶液充分摇均匀,放入试管架前排孔中静置。
 按 键静置10分钟,时间到仪器报警,
再按 键停止鸣叫。
 然后将样品依次倒入1cm石英比色皿中,在220nm处放至主机比色槽内,盖好盖空白对准光路。
 在图1界面下,按 或 键,选择“水质分析”,按 键。
 然后按 或 键,选择“总氮”,按 键 进入测量状态。
 然后按 键置零(若不是零、再按一下)依次拉动拉杆,即所测样品的总氮值。(如若稀释乘稀释倍数)
这个是我们江苏盛奥华6B型仪器的操作方法 希望有帮助啊

Ⅷ 总氮测定的疑惑

总氮测量波长在220和275nm 这是紫外光区,不是可见光区,所以跟你能不能看见有颜色没什么版关系

我是做总氮权的,效果一直不大好,这里有很多原因,无氨水,药品纯度(一般国产的过硫酸钾氨氮含量高用不了),消解压力控制(时间和防气要严格按照要求),仪器(两个波长你是一次测量还是分两次一次220一次275测,有的仪器可以一次测两个波长,他中间要切换,一切换波长肯定要有误差的,当然跟仪器质量也有关系,反正总氮做好了不太容易,你可以上网找找心得)

分光光度法要测空白值,所以以什么做参比就用什么调零,你在测量空白和样品是是不应该调零的,显示出错可能是灯久了能量不够,自外用的是氘灯不是钨灯,寿命很有限,要么你是双光路分光光度计比色皿透过率不一样,你得换两个干净的、一个厂家一个批次的比色皿,其他的暂时没想起来,我的仪器也还在修复中…………………………

Ⅸ 总氮分析方法有好几种,怎么选择

你要分析那种物质里面的氮含量?GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法,你可以下载下来看看,里面细致讲解了每种类型的氮如何处理和检测。

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