提取咖啡因蒸馏回收氯仿

⑴ 茶叶中的咖啡因的提取中方法一碳酸钙的作用，方法二、三生石灰的作用

方法一（水-提取升华法）
用电子天平称取10 g市售茶叶末，用纱布包起，加入到盛有100 mL蒸馏水的250mL烧杯中，加热煮沸30分钟，把茶叶提出水面，冷却至室温，滤去茶渣，把茶叶水转移至漏斗过滤，滤液转至蒸发皿中加热浓缩至12～15ml左右[1]，再加3～4g生石灰（生石灰能中和咖啡因里的单宁酸等物质）。粉搅拌成糊状，用干净表面皿罩上蒸发皿，小火加热至棕色烟雾产生停止加热，冷却后用小刀刮下咖啡因用电子天平称量并记录。
方法二（醇-提取升华法）
称取10g茶叶末，放入索氏提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入100mL95%乙醇，用水浴加热，连续提取约2.0～2.5h到提取液为浅色后，停止加热。稍冷，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。趁热将瓶中的提取液倒入蒸发皿中，拌入3～4g生石灰，蒸发皿上盖一张带有密集小孔且孔刺向上的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。水浴加热不断搅拌蒸干。当玻璃漏斗出现棕色烟雾时，即表示升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附着在滤纸上下两面及漏斗内壁的咖啡因刮下[3]称重。
方法三（氯仿-提取萃取法）
用电子天平称取称取10g茶叶末用纱布包好后放入250ml烧杯中，加入150ml蒸馏水，在石棉网上煮沸30分钟.注意不要让溶液溢出，稍冷后（约50°C）[2]，用滤纸过滤除去茶渣，将黑色提取液小心倾倒至另一烧杯中，冷至室温后，转入250ml的分液漏斗，加入50ml的氯仿摇振片刻，静置分层，此时在两相界面处产生乳化层，将分液漏斗下层的有机相滤液，按上述方法发重复萃取，将滤液转入50ml圆底烧瓶，加入几粒大理石，在水浴中蒸馏回收氯仿，将圆底烧瓶中的浓缩液倒入烧杯中水浴加热除去氯仿，直到蒸馏瓶内剩10～20ml黑绿色提取液为止。用上述升华方法提纯咖啡因，所得产品用电子天平称重并记录。

⑵ 如何从茶叶或咖啡豆中提取咖啡因详解！！

【实验目的】：
1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质；
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法；
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作
【实验器材】：
茶叶、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷。 【历史】1820 年由林格（ Runge ）最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现； 1895 ～ 1899 年由易 费斯歇（ E.Fischer ）及其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得， 1958 年采用合成法生成。
【其他名称】咖啡碱；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。
【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。
【提取原理】
茶叶中含有咖啡因，约占3.4,另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
【实验装置】
1.索氏提取器：。
2. 回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。回流还会造成溶剂的损失，所以回流的是傻蛋，HIHI~~~~。
3. 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥（在这个实验中干燥变得特别重要。）的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。
【流程】
1.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花，再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎，一定要细！）并在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.称取50g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石），安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。
3.安装好蒸馏装置，水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约40mL）倒入蒸发皿中，加入20g研细的生石灰粉，（不能使其结趁糊状物）在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。

⑶ 求大神指点：以氯仿为溶剂，从茶叶中提取咖啡因的实验方案（在线等）

茶叶5g放入150ml圆底烧瓶中，加入95%乙醇50ml，加入2粒沸石。烧瓶上安装球形冷凝管，加热回流1.5小时，稍冷后抽气过滤，滤液蒸馏回收乙醇，残夜倒入蒸发皿中，拌入生石灰3g，置于蒸气浴上慢慢蒸干，移至石棉网上用小火加热，取一只与蒸发皿大小合适的玻璃漏斗，将其倒置在蒸发皿上，中间用扎有小孔的滤纸隔开，用沙浴小心加热升华，可得到纯咖啡因。

⑷ 萃取后蒸馏回收溶剂氯仿为什么是浑浊的

氯仿中含水的原因

⑸ 提取加菲因时，加入碳酸钠蒸馏回收二氯甲烷时，馏出液为何出现浑浊

出现浑浊的原因是里面有水，没有分馏好

⑹ 从茶叶中提取咖啡因的实验设计

【实验目的】：
1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质；
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法；
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作
【实验器材】：
茶叶、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷。 【历史】1820 年由林格（ Runge ）最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现； 1895 ～ 1899 年由易 • 费斯歇（ E.Fischer ）及其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得， 1958 年采用合成法生成。
【其他名称】咖啡碱；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。
【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。
【提取原理】
茶叶中含有咖啡因，约占3.4,另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
【实验装置】
1.索氏提取器：。
2. 回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。回流还会造成溶剂的损失，所以回流的是傻蛋，HIHI~~~~。
3. 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥（在这个实验中干燥变得特别重要。）的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。
【流程】
1.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花，再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎，一定要细！）并在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.称取50g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石），安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。
3.安装好蒸馏装置，水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约40mL）倒入蒸发皿中，加入20g研细的生石灰粉，（不能使其结趁糊状物）在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
4.取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸（用三层）的蒸发皿上（图4-31）。用小火小心加热升华在里面加一个温度计控温150~170，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华，控温200~210，合并。
5．注意蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢。焙炒时，水份要除尽,但又不能炒焦。滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。用时，孔刺朝上。升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；升华时，从室温开始，维持在~210℃至少30 分钟。升华时，温度计位置要准确。
【实验结果与讨论】
1.纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称量。本实验如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。
2. 升华前加入生石灰起什么作用？ 除去鞣酸，使之留在废弃物里。
3. 升华操作的原理是什么？ 咖啡碱在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快，其他物质不升华
4. 为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？ 导致不能完全被提取，导致损失。
5. 为什么升华前要将水分除尽？ 会影响纯度（水会使咖啡碱变黄）
6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因？ 可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。
7．茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素。咖啡碱（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物碱可可豆碱（0.05%） 难溶于冷水和乙醇。（碱性） 茶碱（极少） 微溶于冷水，易溶于氯仿。•鞣酸：酸性，用生石灰除去。•色素：不升华•纤维素：不溶于乙醇。•蛋白质：加热变性。
A 用乙醇提取，加热，蒸馏————除去纤维素，引入水和乙醇；
B加生石灰，蒸气浴蒸干，培炒————除去乙醇和水：
C 升华————除去鞣酸盐,得到晶体。

⑺ 茶叶中提取的咖啡因如何进一步分离提纯

升华。
蒸馏回收大部分溶剂后，将残液倒入蒸发皿，加入3～4g生石灰，搅成糊状，版在蒸汽权浴中彻底蒸干。必要时可小火烘焙片刻。冷却后，盖上一片刺有很多小孔的滤纸，压上一个漏斗（反扣），220度下加热升华。当滤纸上出现很多白色毛状结晶时停止加热，自然冷却至100度左右使其升华完全。小心揭下滤纸，用刮刀刮下来。就得到纯的咖啡因。

⑻ 茶叶中提取咖啡因方法

实验名称： 从茶叶中提取咖啡因

l从茶叶中提取咖啡因

一、实验目的：1、学习生物碱的提取方法；
2、了解咖啡因的性质；
3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
二、实验原理：
咖啡因是一种生物碱，其构造式为：
咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在200℃升华显著，230℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。

三、实验步骤：
1、粗提：
a、 仪器安装：采用脂肪提取器。如图所示：

b、连续萃取：称取10g茶叶，研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸，放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h。待多次发生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近无色时）后，停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40，总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置，蒸馏的时间为：7：00。馏头：77℃，蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状（剩余大约2~3ml）。如图所示：

c、加碱中和：趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰（如果不够继续加入生石灰，实际加入量4.0g），使成糊状。空气浴加热，不断搅拌下蒸干，用时40分钟。
d、焙炒除水：把蒸发皿放在小铁圈上，将其放在距石棉网上一段距离，下面用酒精灯加热，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分（必须十分干燥，否则会影响产物的质量与纯度），用时40分钟。

2、纯化：
a、仪器安装：安装升华装置。用事先扎好小孔（孔应该大一些且朝一个方向突出）的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗，用手压住漏斗。
b、初次升华：210℃砂浴升华。刮下白色针状咖啡因晶体，黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。
c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华，温度大约为216℃。合并两次生成的咖啡因，第二次生成的黄色晶体依然不要。

3、称重：将两次生成的咖啡因称重，产量为0.10g。

四、实验说明及注意事项：
1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
3、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）。若温度太低，升华速度较慢，耗时过长；若温度太高，会使产物发黄（分解），影响产率。
4、升华时候的温度太高，注意，千万小心不要被烫伤。
五、试验装置：
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指 导 石先莹 老 师
评 阅 2005年7月9日
实验操作无误.

报告中存在的问题:

1 实验现象记录不明了.

2 产品产量过少.

实验17 从茶叶中提取咖啡因

一、实验原理

萃取提纯法

二、仪器与药品

Soxhlet提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇、KI-I2、盐酸、KClO3

三、实验步骤

1.Soxhlet提取法：称取10g茶叶，放入150ml Soxhlet提纯器中，在圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时，即可停止加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。

2.提取液及咖啡因的定性检验

（1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。

（2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。

3.升华法提取咖啡因

向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。

从茶叶中提取咖啡因 → 从茶叶中提取咖啡因（一）－索氏提取装置与原理

从茶叶中提取咖啡因（一）-索氏提取装置与原理 从茶叶中提取咖啡因（二）-滤纸筒的制作
从茶叶中提取咖啡因（三）-索氏提取 从茶叶中提取咖啡因（四）-蒸馏回收乙醇
从茶叶中提取咖啡因（五）-水浴蒸干与炒干 从茶叶中提取咖啡因（六）-升华