纯化溶剂的蒸馏装置
① 鞣质纯化为什么要减压蒸馏
用于提取鞣质的最好的原料是刚刚采摘的原料,未变质的气干原料也可应用。采摘的新鲜原料宜立即浸提,也可以用冷冻或浸泡在丙酮中的方法贮存。
浸提用溶剂应该是对鞣质优良好的溶解能力,不与鞣质发生化学反应,浸出杂质少,易于分离的。此外还要低毒、安全、经济、易得。水是鞣质的良好溶剂,有作者采用含亚硫酸钠、亚硫酸氢钠的水溶液提取石榴皮中的鞣质。有机溶剂和水的复合体系(有机溶剂占50%-70%)使用更为普遍,可选的有机溶剂有乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚等。丙酮-水体系对鞣质溶解能力最强,能够打开鞣质-蛋白质的连接键,减压蒸发易除去丙酮是目前使用最普遍的溶剂体系。
鞣质粗提物中含有大量的糖、蛋白质、脂类等杂质,加上鞣质本身是许多结构和理化性质十分接近的混合物,需进一步分离纯化。通常采用有机溶剂分步萃取的方法进行初步纯化,甲醇能使水解鞣质中的缩酚酸键发生醇解,乙酸乙酯能够溶解多种水解鞣质及低聚的缩合鞣质,乙醚只溶解分子量小的多元酚。初步分离还可以采取皮粉法、醋酸铅沉淀法、氯化钠盐析法、渗析法、超滤法和结晶法等。柱色谱是目前制备纯鞣质及有关化合物的最主要方法,可选用的固定相有硅胶、纤维素、聚酰胺、聚苯乙烯凝胶,聚乙烯凝胶、葡聚糖凝胶等,其中又以葡聚糖凝胶Sephadex LH-20最为常用。
② 用有机溶剂和以水为溶剂进行重结晶时,在仪器装置和操作上有什么不同
一般用有机溶剂做重结晶实验时,可能单一的一种溶剂不能使目标物质溶解,所以要用到混合溶剂,利用其在不同 溶剂中的溶解度不同进行溶解和 重结晶;其实我自己觉得主要的不同也就是溶剂的选择问题,至于操作,
其主要步骤为:(1)将被纯化的化合物,在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液;(2)如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将此饱和溶液趁热过滤,以除去有色杂质及活性炭;(3)将滤液冷却,使结晶析出;(4)将结晶从母液中过滤分离出来;(5)洗涤,干燥;(6)测定熔点;(7)回收溶剂,当溶剂蒸出后,残液中析出含有较多杂质的固体,根据情况重复上述操作,直到熔点不再改变。
必须注意,杂质含量过多对重结晶极为不利,影响结晶速率,有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物,所以在结晶之前根据不同情况,分别采用其他方法进行初步提纯,如水蒸气蒸馏,减压蒸馏,萃取等,然后再进行重结晶处理。
仪器装置应该 没有太大的差别,可能有机溶剂中会用到蒸馏装置而已,还有就是实验完毕后用过有机溶剂的实验仪器要 清洗干净,否则可能会黏住!
③ 蒸馏装置应该按什么顺序连接
回答如下:
蒸馏装置安装的顺序为:由下往上,从左向右的顺序。并保证蒸馏装置中的接收器部分离水池较近,即靠近水池。整个装置仪器的轴线应在一个平面上,且此平面应与实验台桌边平行。
④ 各位,我近期要对一些有机溶剂进行纯化操作,看到一些文献写的是蒸馏,有的是重蒸,请问二者是一个概念么
两者不是一个感念,混合物组分沸点相差100。c,可以对其蒸馏,如果组分沸点相差太小,可以对分馏;蒸馏是有时其它的组分,使蒸馏出的物质不纯,所以就要对其蒸馏出的物质再次蒸馏,这就叫重蒸
⑤ 纯化苯乙烯的方法,及减压蒸馏的装置
自己解答吧!
⑥ 蒸馏装置应该按什么顺序连接
蒸馏装置安装的顺序为:由下往上,从左向右的顺序。并保证蒸馏装置
中的接收器部分离水池较近,
即靠近水池。
整个装置仪器的轴线应在一个平
面上,且此平面应与实验台桌边平行。
1.
铁架台
(铁架台底座应转至后边,因有升降台及调温电热套的原因)
2.
升降台
3.
调温电热套
4.
双口夹
(也叫双顶丝。开口方向应朝上,不能朝下)
(应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置)
5.
万用夹
(也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架
台杆的旋钮在同一侧)
6.
圆底烧瓶
(旋紧万用夹,并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离,不能挨
着。应利用空气浴均匀加热)
7.
蒸馏头
8.
温度计
(温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐)
(此时要注意温度计要垂直、端正;无论从正面看,还是从侧面看温度
计都应该是垂直的)
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9.
铁架台
(铁架台底座应向前)
10.
双口夹
(开口方向应朝上)
(应根据直形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置)
11.
万用夹
(万用夹的旋钮方向应向上)
12.
直形冷凝管
(将冷凝管穿入万用夹开口中,并与蒸馏头连接好,再适
当地移动铁架台,使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部,同时调节双口夹
的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适,然后旋紧万用夹)
13.
接液管
14.
三角烧瓶
(也叫锥形瓶)
15.
胶管
(通冷凝水用,直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头;冷凝
管的上口所连胶管放在水池里)
⑦ 一种溶剂蒸馏中的问题
不是的,这个是正常现象,因为在接近沸点的时候是会提前蒸馏出物质的,因为你搅拌的时候不是很均匀,所以会有局部过热的现象,所以会提前蒸馏出来
⑧ 蒸发,萃取,过滤,蒸馏的装置分别是什么
1.过滤
适用范围:固体与液体分离
主要仪器:漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸
注意事项:①要“一贴二低三靠” ②必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)③定量实验的过滤要“无损”
2.蒸发
适用范围:分离溶于溶剂中的溶质
主要仪器:蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒
注意事项:①溶质须不易分解、不易水解、不易被氧气氧化②蒸发过程应不断搅拌③近干时停止加热,余热蒸干
3.蒸馏/分馏
适用范围:利用沸点不同以分离互溶液体混合物
主要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等
注意事项:①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口下沿处 ②加沸石(碎瓷片) ③注意冷凝管水流方向
应下进上出 ④不可蒸干
4.萃取
适用范围:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来
主要仪器:可在烧杯、试管等中进行,常常在分液漏斗中进行(为便于萃取后分液)
注意事项:①萃取后要再进行分液②对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应;两溶剂密度差别大③分液后得到的仍是溶液,一般再通过蒸馏等方法进一步分离
5.分液
适用范围:两种互不相溶的液体的分离
主要仪器:分液漏斗(有圆筒形、圆球形、圆锥形)
注意事项:①先打开分液漏斗上口的玻璃塞或使塞上凹槽对准小孔,再打开分液漏斗的活塞,放出下层液体②上层液体从上口倒出