双乙酰蒸馏瓶

Ⅰ 救命啊！丁二酮肟测定镍 和EDTA的测定镍的原理是什么

水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法

Water quality—Determination of nickel—Dimethylglyoxime spectrophotometric method

GB11910—89

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。

当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。

2 原理

在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。

3 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。

3.2 氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。

3.4 乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。

3.5 次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。

3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。

3.7 硝酸溶液，1＋1(V／V)。

3.8 硝酸溶液，1＋99(V／V)。

3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。

3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。

3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。

3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。

3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。

3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。

3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。

3.16 氨水溶液，1＋1(V／V)。

3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。

3.18 盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol／L。

3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。

3.20 镍标准贮备液，1000mg／L：准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液(3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

3.21 镍标准工作溶液，20.0mg／L：取10.0mL镍标准贮备液(3.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

3.22 酚酞乙醇溶液，1g／L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。

4 仪器

常用实验室仪器及分光光度计。

5 样品

采样后，立即用硝酸(3.1)调节水样的pH值为1～2。

6 步骤

6.1 试料

取适量样品(含镍量不得超过100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液(3.9)约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液(3.10)。

6.2 空白试验

在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水代替试料。

6.3 干扰的消除

在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L铁、100mg／L钻及50mg／L铜对5mg／L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录A)。

氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液(3.5)和0.5mL硝酸(3.1)加热分解镍氰络合物。

6.4 测定

6.4.1 前处理 .

除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料(6.1)，否则按下述步骤进行前处理：

取样品适量(含镍量不得超过100μg)于烧杯中，加0.5mL硝酸(3.1)，置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL硝酸(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)继续加热消解，蒸发至近干。冷却后，用硝酸溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL，按(6.1)制备试料。

6.4.2 显色

于试料中加1mL碘溶液(3.12)，加水至20mL，摇匀1)，加2mL丁二酮肟溶液(3.13)，摇匀2)。加2mLNa2-EDTA溶液(3.15)，加水至标线，摇匀。

注：1)加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。

2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，否则将不显色。

6.4.3 测量

用10mm比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液(6.4.2)的吸光度减去空白试试验

(6.2)所测的吸光度。

注：在低于20℃室温下显色时，络合物吸光度至少在1h内不变，否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降。

因此，在此情况下，须在较短时间(15min)内显色测定，且样品测定与绘制曲线的显色时间应尽量一致。

6.5 校准曲线的绘制

6.5.1 显色与测量

往6个25mL容量瓶中，分别加入0，1.0，2.0，3.0，4.0及5.0mL镍标准工作溶液(3.2.1)，并加水至10mL，加2mL柠檬酸铵溶液(3.10)，以下步骤按6.4.2和6.4.3所述进行显色与测量。

6.5.2 校准曲线的绘制

以测定的各标准溶液的吸光度(6.5.1)减去试剂空白(零浓度)的吸光度，和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。

7 结果的表示

镍含量C(mg／L)由回归方程或下式计算：

式中：m——由校准曲线查得的试料含镍量，μg；

V——试料的体积，mL。

8 精密度和准确度

9个实验室分折含7.18mg／L及5.74mg／L镍的统一样品。

8.1 精密度

8.1.1 重复性

重复性相对标准偏差分别为0.79％及1.14％。

8.1.2 再现性

再现性相对标准偏差分别为2.11％及2，25％。

8.2 准确度

相对误差分别为＋0.4％及＋0.5％。加标回收率分别为100±3.4％及99±4.4％。

附录A 丁二酮肟-正丁醇萃取分离操作步骤

(补充件)

A1 萃取分离

A1.1 置试料或经前处理的试料于100mL分液漏斗中，加2mL丁二酮肟乙醇溶液(3.14)，摇匀。加一滴酚酞溶液(3.22)，滴加氨水溶液(3.16)使溶液出现红色，再加1mL氨水-氯化铵缓冲液(3.19)，加水至约30mL，摇匀。

A1.2 用10mL正丁醇(3.6)萃取1～2min，静止分层后，弃尽水相。

A1.3 用5mL氨水溶液(3.17)振摇30s，洗涤有机相一次，弃尽水相。

A1.4 加入5mL盐酸溶液(3.18)振摇1～2min，反萃取镍。分层后将水相完全转入25mL容量瓶中，再用5mL水洗涤有机相一次，合并水相。

A2 显色和测量

于25mL容量瓶中加约1mL氢氧化钠镕液(3.9)使呈中性，加0.5mL柠檬酸铵镕液(3.11)，以下按6.4.2和6.4.3步骤进行显色和测量。

A3 校准曲线的绘制

向6个100mL分液漏斗中，分别加入0，0.5，1.0，2.0及2.5mL镍标准工作溶液(3.21)。以下按A1、A2步骤进行萃取分离、显色和测量，以测定的各标准溶液的吸光度减去空白试验(零浓度)的吸光度和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。

Ⅱ 双乙酰的物理性质

浅黄色至黄绿色液体，大量稀释后(1mg/kg时)呈奶油香气。蒸气压高，室温下能迅速挥发。熔点-3～-4℃，沸点87～88℃，闪点13℃，密度（15/15℃）0.990g/cm3，。混溶于乙醇、乙醚、大多数非挥发性油和丙二醇，溶于甘油和水，不溶于矿物油。天然品存在于月桂油、香旱芹子油、欧白芷根油、树莓、草莓、奶油、葡萄酒等中。因易挥发，故只存在于精油的初馏分及蒸馏的水中。

Ⅲ relx电子烟中含有双乙酰吗

这个要看个人抽烟频率，我知道品上电子烟
1瓶10ml
烟油相当于1条真烟，如果一个人一天抽1包烟，那么1瓶10ml
可以抽10天，以此类推，希望能帮助到你

Ⅳ 双乙酰除了蒸馏法测，还有什么方法可以测，

国标就是蒸馏法，貌似没别的其它实用的

Ⅳ [求教]发酵液双乙酰浑浊问题

我也遇到这种问题，是不是酒液发生变化或消泡剂用久了或跟换了

Ⅵ 啤酒中双乙酰的测定法

国标蒸馏法。下载查看GB4928-2008上面有

Ⅶ 关于玻璃瓶包装及其标签的日常检验方法

啤酒是我国的主要饮料酒，与人们的日常生活密切相关，同时我国又是一个啤酒生产大国，2003年我国的啤酒总产量达到2540余万吨，产量处于世界领先地位。

为促进我国啤酒行业整体产品质量的提高，近期，国家质检总局对啤酒产品质量进行了国家监督抽查。共抽查了北京、天津、上海、江苏、江西、浙江、河北、吉林、河南、山东、广东、贵州、湖南、湖北、辽宁、黑龙江、福建、甘肃等18个省、直辖市的79家啤酒企业的80种产品，依据强制性国家标准GB4927-2001《啤酒》、GB2758-1981《发酵酒卫生标准》、GB10344《饮料酒标签标准》和产品明示的企业标准，对标准规定的卫生指标、理化指标、感官指标以及净含量、包装、标签等18项指标进行了严格的检验，合格69种，产品抽样合格率为86.2%。抽查结果表明：

一、大中型企业的产品质量较好。本次抽查了35家大型企业的36种产品，合格产品35种，抽样合格率为97.2%；抽查了25家中型企业的25种产品，合格产品23种，抽样合格率为92%。抽查反映出多数大中型企业的产品感官质量高，外观清亮透明，泡沫洁白细腻，香气较为纯正，口味淡爽，其品质可与国外先进水平相媲美。

二、小型企业的产品质量不尽人意，存在的问题较多。本次抽查了19家小型企业的19种产品，合格产品11个，抽查合格率仅为57.9%。在8种不合格产品中，其主要的不合格项是原麦汁浓度、真正发酵度、双乙酰、浊度等影响啤酒品质的关键指标。这是由于企业管理水平低，生产装备差、技术力量簿弱，致使产品质量难以得到保证。

三、涉及人身安全的捆扎式和非“B”瓶包装啤酒仍未绝迹。啤酒的捆扎式和非“B”瓶包装，爆炸伤人致残现象时有发生，直接危害着消费者的人身安全。为此新的啤酒国家标准强制性规定了瓶装啤酒所用的玻璃瓶必须使用符合要求的B字瓶，并不得用绳捆扎出售。但本次抽查中发现，仍有部分企业使用无B字标记的玻璃瓶和使用捆扎式销售方式。

四、个别企业以熟啤酒冒充纯生啤酒。纯生啤酒是摒弃了传统的热杀菌工艺，通过无菌膜过滤技术滤除酵母和杂菌，最后经无菌灌装而成的啤酒。由于酒液及包装设备均在无菌状态受控下，纯生啤酒中各种营养成分未被破坏，其风味稳定性更好，比熟啤酒的口味更鲜、更纯、更营养。此次抽查中发现，有的产品经检测，蔗糖转化酶活性呈阴性，达不到纯生啤酒的特性要求。

针对抽查中反映出的一些产品质量问题，国家质检总局要求各地技术监督部门，要加大对中小型啤酒厂产品的日常监督力度，加大对捆扎式包装和使用非“B”瓶包装啤酒的检查力度，特别是对制假贩假的违法行为进行严厉打击。同时，要加大对不合格产品生产企业整改复查的力度，促使企业提高质量意识，提高质量管理和质量控制水平，提高工艺水平，增强检验能力，提高产品质量，为广大消费者提供优质安全的产品。

啤酒产品质量国家监督抽查结果部分质量较好的产品及其企业名单

1
北京燕京啤酒股份有限公司
燕京牌燕京啤酒（11°P清爽特制型，640 mL，生产日期2004-02-29）

2
青岛啤酒（三水）有限公司
青岛牌青岛啤酒（10°P淡色，640mL，生产日期2004-02-27）

3
沈阳华润雪花啤酒有限公司
雪花牌雪花啤酒（12°P精制355mL听装，生产日期2004-03-16）

4
哈尔滨啤酒有限公司
HAPI牌哈尔滨啤酒（10.2°P特制超爽330mL听装，生产日期2003-12-11）

5
湖北金龙泉啤酒有限公司
金龙泉牌金龙泉超干王啤酒（8°P 600mL，生产日期2004-02-03）

6
宁波金狮啤酒有限公司
K牌啤酒（10°P淡色620mL，生产日期2004-03-24）

7
三得利（上海）啤酒有限公司
三得利牌三得利啤酒（11°P淡色640mL，生产日期2004-03-02）

8
辽宁松林啤酒集团
松林牌松林啤酒（12°P 619mL，生产日期2004-03-31）

9
浙江钱啤集团股份有限公司
中华牌中华啤酒（8°P淡色620mL，生产日期2004-01-30）

10
济南卢堡啤酒有限公司
趵突泉牌趵突泉啤酒（清爽型10°P淡色590mL，生产日期2004-04-10）

注：排名不分先后。

啤酒产品质量国家监督抽查结果部分质量较差的产品及其企业名单

1
三门县蓝波啤酒有限公司
蓝波碧浪牌蓝波干啤酒（10°P淡色干啤630mL，）主要不合格项目：包装、标签、真正发酵度

2
青岛超爽啤酒有限公司
梦中牌苦瓜超干啤酒（10°P345mL听装，生产日期2004-04-03）主要不合格项目：原麦汁浓度、标签、真正发酵度

3
长春全顺啤酒有限公司
蓝色力量牌蓝色力量特制啤酒（11°P350mL听装，生产日期2003-11-12）主要不合格项目：原麦汁浓度、浊度

4
广东蓝带集团北京蓝宝酒业有限公司
蓝宝牌蓝宝纯生啤酒（11°P350mL听装，生产日期2004-02-28）主要不合格项目：浊度、蔗糖转化酶活性

5
北京全顺酒业有限公司（青岛世元啤酒厂授权）
金崂牌金崂纯生啤酒（11°P 350mL听装，生产日期2004-02-03）主要不合格项目：蔗糖转化酶活性

6
北京全顺酒业有限公司
金百利牌苦瓜王清爽型啤酒（11°P350mL听装，生产日期2003-11-01）主要不合格项目：浊度、原麦汁浓度

注：排名不分先后。

正确选购、饮用啤酒

啤酒，清凉爽口，含有多种人体必需的氨基酸和丰富的维生素，深受人们喜爱。

广大消费者在选购、饮用啤酒产品时应注意以下几点：

一、消费者在选购啤酒产品时，应首先选择大中型企业生产的国家名牌产品。产品质量国家监督抽查发现，名牌啤酒质量上乘，感官品质、理化指标俱佳。

二、建议消费者不要购买标签标识不规范，使用捆扎包装或非B字标记玻璃瓶包装的啤酒，以免发生玻璃瓶爆炸事故，危及人身健康。

三、啤酒的最佳饮用温度在8－10摄氏度左右。啤酒所含二氧化碳的溶解度是随温度高低而变化的，适宜的温度可以使啤酒的各种成分协调平衡,给人一种最佳的口感。

四、啤酒决不能冷冻保存。啤酒的冰点为－l.5摄氏度,冷冻的啤酒不仅不好喝, 而且会破坏啤酒的营养成分,使酒液中的蛋白质发生分解、游离。同时,容易发生瓶子爆裂,造成伤害事故。

五、不宜过量饮用啤酒。过量饮用啤酒，会使血铅量增高，长期过量，将导致脂肪堆积而阻断核糖核酸合成，造成“啤酒心”、“将军肚”，从而影响心脏的正常功能，也会抑制、影响细胞的正常活力。

六、不宜在喝啤酒的同时吃烟熏食品。烟熏食品中含有机胺及因烹调而产生的多环方烃、苯并芘和氨基酸衍生物。当饮酒过量而使血铅含量增高时，上述物质与其结合，可诱发消化道疾病甚至肿瘤。

Ⅷ 双乙酰是什么

丁二酮(CH3COOCCH3)
又称2,3-丁二酮、双乙酰、联乙酰等。丁二酮经稀释后呈强烈的奶油香气，主要用于配置奶制品香精（黄油、乳酪、牛奶、酸乳酪）和香草、巧克力、糖果、坚果、咖啡以及水果等香精。其天然存在于月桂油、香旱芹子油、树莓、草莓、奶油、葡萄酒等中。混溶于乙醇、乙醚等大多数非挥发性油和丙二醇，溶于甘油和水，不溶于矿物油。 比重0.990（15C）

Ⅸ 紧急求助，食品检测中邻苯二胺法测定双乙酰时邻苯二胺的配置

1% 邻苯二胺( 准确称取邻苯二胺0.25g，
溶于4N 盐酸中，置于25ml 容量瓶内，用4N 盐酸补足
至刻度，贮于棕色瓶中，临用时配制)

Ⅹ 化学室所用的玻璃仪器有哪些

01．蒸馏类
01-001 蒸馏烧瓶 01-002 蒸馏水器
01-003 杨氏蒸馏水器 聚本包装5000ml/套 01-004 双重蒸馏水器
01-005 氮素蒸馏水器 01-006 回流蒸馏装置
01-007 凯氏氮素蒸馏器 9-19/套 01-008 蒸馏附搅拌装置
01-009 分流烧瓶 01-010 三口烧瓶
01-011 锥回流装置 01-012 球回流装置
01-015 浓缩器 01-016 测砷器
01-017 表面皿
02烧器类
02-001 烧杯 02-002 高脚烧杯
02-003 锥形烧杯 02-004 带把烧杯
02-005 三角烧杯
02-006 具塞三角烧瓶 02-007 碘瓶
02-008 圆底烧瓶 圆底厚烧瓶 平底烧瓶
02-011 凯氏烧瓶 平底蒸发皿
02-13 圆底蒸发皿
02-14 结晶皿 ∮80 ∮90 ∮100 ∮115 ∮140∮150 ∮180 ∮190
02-15 口杯
03容器类
03-001 广口瓶 03-002 茶广口瓶
03-003 细口瓶 03-004 茶细口瓶
03-005 刻度立瓶 03-006 罗口刻度血清瓶
03-007 集气瓶 集气瓶（盐） 03-008 下口瓶
03-009 茶下口瓶
03-010 龙头瓶 大口龙头瓶 03-011 污水瓶
03-012 茶污水瓶 03-013 水准瓶
03-014 过滤瓶 03-015 双嘴过滤瓶
03-016 抽滤瓶（三角瓶）
03-017 心形种子瓶 03-018 元柱种子瓶
03-019 干燥器
干燥器（盐） 03-020 真空干燥器（盐）
03-021 茶干燥器 03-022 真空干燥器
03-023 茶真空干燥器 03-024 干燥塔
03-025 水槽 03-026 棉纱缸
03-027 曲颈甄 03-028 元标本缸 方标本缸
03-029 标本瓶 03-031 大料罐
03-032 克氏瓶 茄型克氏瓶 克氏瓶（歪嘴） 03-034 具塞钟罩 具元结钟罩
03-035 色层槽 03-036 玻璃比色皿
03-037 石英比色皿 03-038 石英四通比色皿
03-039 微量比色皿 03-040 玻璃乳体
03-041 玻璃珠（陈相庄） 03-042 输液瓶
03-043 玻璃珠 03-044 染色缸
03-045 层析缸
冷凝类
04-001 直形冷却器 04-002 球形冷却器
04-003 蛇形冷却器
漏斗类
05-001 球形分液漏斗 玻璃沙芯过滤器 05-002 锥形分液漏斗
05-003 短颈机制漏斗 05-004 长颈机制漏斗
05-005 短颈波纹漏斗 短颈平纹漏斗 05-006 长颈波纹漏斗
05-007 过滤漏斗 05-008 过滤球
05-009 过滤干锅 05-010 安全漏斗
05-011 古氏漏斗 05-012 聚四氟锥分漏斗
05-016 保温漏斗 05-017 短颈管制漏斗
油脂分析类
06-001 球形脂肪抽出器 06-002 蛇形脂肪抽出器
06-003 水份测定器（石油专用） 06-004 挥发油测定器
06-005 品氏粘度计 逆流粘度计 新逆流粘度计
量器类
07-001 量杯 07-002 量筒
07-003 具塞刻度量筒
07-004 容量瓶（A 级） 容量瓶（塑料管）
容量瓶（B级）
07-005 茶容量瓶 07-006 钢铁容量瓶
07-007 大肚吸管 07-008 刻度吸管
07-009 奥氏吸管 07-010 酸滴管 茶酸滴管
07-012 蓝白线酸滴管 07-013 聚四氟塞酸滴管
07-014 碱滴管 07-015 茶碱滴管
07-016 蓝白线碱滴管 07-017 自动滴管
07-018 茶自动滴管 07-019 微量滴定管
07-020 定量加液管 07-022 蓝白三路滴定管
07-024 梨形比重瓶 07-026 球形比重瓶
07-029 比重瓶 07-030 李氏比重瓶
其它玻璃仪器
08-001称量瓶 08-002高型称量瓶
08-003白滴瓶 08-004茶滴瓶
08-006直口培养瓶 08-007罗口培养瓶
08-008细胞培养瓶 08-009培养皿
08-011生化培养皿 08-012康卫皿 气体发生器
08-013酒精灯 特硬料酒精灯 08-014手持应力仪
08-016双乙酰 组织硏磨器 08-017三级泵
08-018四级泵 08-019旋转蒸发器
08-020奥氏气体分析仪 08-021氮气球（圆型 筒形）
08-022标准口 08-023标准塞
08-024真空活塞二通单支 真空活塞二通双支 真空活塞三通双支 真空活塞三通三支
08-025T型三路活塞 08-026三路活塞
08-027二通活塞 08-028结门塞
08-029双自动活塞 08-030平底洗瓶
08-031特氏洗瓶 08-032孟氏洗瓶
08-033聚四氟乙烯直通 08-034过滤装置
08-035气体洗瓶 08-036喷雾瓶（带球）
超低温温度计