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在进行减压蒸馏时应该注意什么问题

发布时间: 2021-03-21 02:47:32

⑴ 减压蒸馏应该注意哪些事项

仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住回连接系答统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
更加详细的内容,请参考下面的网站^_^

⑵ 水泵减压蒸馏注意事项

(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。

(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。

(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。

(4)要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。

(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。


(2)在进行减压蒸馏时应该注意什么问题扩展阅读

基本原理:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

⑶ 减压精馏要点有哪些需要注意哪些事项

减压精馏的特点及注意事项:
1、在减压的情况下,物系的相对挥发度是减小的;
2、在回减压情况下,气体的体答积加大,单位塔的处理能力下降;
3、在减压情况下,物质的泡点下降,易于用低压汽进行组织生产;
4、减少热分解。
首先安全第一。
知道你的物料性质以及遇到危险处理方案。其次你要把你的实验方案写清楚,按规程操作。减压精馏的主要目的是降低釜温(降低釜温是因为常压下物料沸点较高或者物料是热敏性物质遇热易分解等等)。

⑷ 减压蒸馏的操作注意事项

1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅,很方便,加热稳定,搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行,复杂的就如上所说,需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升,无法提纯,可以采用加分馏柱,如果不行的话换精馏柱;要控制升温的速度,梯度升温;蒸馏前先拉真空,真空稳定后再慢慢升温 。

⑸ 在进行蒸馏操作时,应注意哪些问题

蒸馏操作注意问题
1、不能加热过快
2、需要提前加入沸石
3、不能忘记开冷凝管冷却水
4、冷却水低进高出
5、温度计安装在蒸馏瓶蒸汽出口处
6不能超过烧瓶体积的2/3
7、不能把烧瓶蒸干

⑹ 减压蒸馏的注意事项

结合前段时间做的实验总结了下面几条: 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以

⑺ 减压蒸馏时,应先减到一定压力,再进行加热,为什么

水泵减压蒸馏注意事项如下:
1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏专,再进行水泵减属压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2、在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。
3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计。
4、必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

⑻ 减压蒸馏的问题

(1)插入的毛抄细管形成气化中心,同袭时起搅拌作用,使沸腾平稳。若使用磁力搅拌,则不必安装毛细督。

(2)磨口接头处应适当涂上真空脂,以便连接紧密。开启油泵前,必须使系统与大气相通。打开油泵后,要注意观察压力计,确定能否达到所需真空度以及系统是否漏气。当达到所需压力并持续平稳后,可关闭水银压力计。若发现漏气,关闭油泵,检查各接口。

(3)减压蒸馏时,加热可采用水浴、油浴或电热套等。

(4)当真空度要求不高或蒸馏较易挥发的液体时可以使用水泵减压。

(5)使用油泵时,应注意防护和保养,不可使水分、有机物或酸性气体侵入泵内,否则会严重降低油泵的效率。在用油泵蒸馏前,应先用普通蒸馏或水泵减压蒸馏除去低沸点物质,以防这些物质抽人油泵。干燥塔也称吸收塔,可填装无水氯化钙(或活性炭、硅胶等)、颗粒氢氧化钠及片状固体石蜡,用以吸收水分、酸性气体及烃类物质。

(6)蒸馏结束后,应关闭封闭式水银压力计的活塞。缓慢打开缓冲瓶活塞,让系统与大气相通后,方可关闭油泵。水银压力计的活塞应缓慢打开,使水银柱缓慢复原,以防系统压力突然增大导致水银柱冲破玻璃管。

⑼ 减压蒸馏时应注意哪些安全问题简述减压蒸馏所需仪器设备及安装注意事项。

仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳内定后,夹住连接系统的橡皮管,观容察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
更加详细的内容,请参考下面的网站^_^参考资料:http://bk..com/view/537189.htm

⑽ 减压蒸馏装置应注意什么问题

进料量和进料温度要平稳,常压系统不平稳减压就稳不下来,保持好真空度,回注意高温答部位的泄漏和腐蚀,注意塔底油的裂解情况,抽真空系统的运行情况,努力控制好三大平衡,平稳操作产品合格是首要目标,然后才是操作优化和提高总拔。

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