蒸馏水比色杯误差消除
A. 比色皿校准 是用蒸馏水还是空杯
材料的强度首先和破坏联系在一起。树脂基复合材料的破坏是一个动态的过程,且破坏模式复杂。各组分性能对破坏的作用机理、各种缺陷对强度的影响,均有街于具体深入研究。
树脂基复合材强度的复合是一种协同效应,从组分材料的性能和树脂基复合材料本身的细观结构导出其强度性质。对于最简单的情形,即单向树脂基复合材料的强度和破坏的细观力学研究,还不够成熟。
B. 为什么在进行比色测定时要用蒸馏水校正吸光度“0”,有什么用
1 蒸馏水就是起到空白的作用 我们测定样品,若是用水做溶剂,那回么水就是它的空白。因为水也答有吸光度,当我们用水做空白时,便将待测液的干扰排除了。 若是用乙酸乙酯做溶剂,那么空白就需要换成乙酸乙酯。
2因为比色分析的定量依据是 朗博--比尔 定律;它仅适用有色物质;测定时要扣除比色皿及其非待测物的吸光度,才能用于 朗博--比尔 定律;设置空白管,就是得到:扣除比色皿及其非待测物的吸光度 的作用.
3在比色分中测量波长一般在200-800nm,200-380nm为紫外区,370-800nm为可见区.吸光度范围的选择在0.2—0.8,如果吸光度过高,要稀释一定倍数,如果吸光度过低,要重新配置样液,增大浓度,因为吸光度值在0.2-0.8时,测定的灵敏度较高,数值准确.
一般,可根据文献,对类似物质选择适当的分析波长。
C. 比色杯的使用
在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保证在测量时,入射光垂直于透光面,避免光的反射损失,保证光程固定。
取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附。凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
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注意事项:
1、比色皿架及比色皿在使用中的正确到位问题。有些使用者对这个问题不够重视,因操作不当造成偶然误差,严重影响分析结果。
2、应保证比色皿不倾斜放置。稍许倾斜,就会使参比样品与待测样品的吸收光径长度不一致,还可能使入射光不能全部通过样品池,导致测试比准确度不符合要求。
3、应保证每次测试时,比色皿架推拉到位。若不到位,将影响到测试值的重复性或准确度。最后,还应保证比色皿的清洁度,延长其使用寿命。
D. 要消除试剂、水或容器等因素造成的误差,可以做什么试验
可以做空白实验。在不加试样的情况下,按与试样相同的程序进行分析,从而得出空白值。而在试样分析结果中扣除空白值,就能消除由试剂,水和容器等因素造成的误差。
E. 化学滴定中,锥形瓶内有蒸馏水。误差问题
首先锥形瓶中装的是待测液,他的体积已经是已知数据,而浓度是要求的数据,所以在计算过程中锥形瓶内的水不会有任何影响,不会反应标准液。
如果用氢氧化钠溶液滴定盐酸中,氢氧化钠溶液中混有氢氧化钾溶液,由于等质量的氢氧化钾反应所需的盐酸比氢氧化钠要小,所以会导致标准液的中和能力减小,自然需要的标准液体积就会偏大,造成结果偏高。
F. 比色杯使用前用不用待测溶液润洗的
用来测浓度的,盛器都需要润洗,否则比色杯内壁的蒸馏水会降低待测液的浓度,使结果偏低。
G. 如缺乏配对比色皿紫外分光光度计如何清除比色皿误差
紫外分光光度计在药品分析中使用比例很高,而在分析过程中都要使用石英比色皿(QC)。从使用者的角度来讲,最关心的是仪器的稳定性和可靠性。所谓稳定性,就是漂移小、重复性好。所谓可靠性,就是光度准确度(PA)好,故障率小,出了故障能很快排除。但这里PA是最重要的。影响紫外可见分光光度计的PA的因素很多,但从仪器的角度讲,最主要的是杂散光 (SL)、噪声 (N)、基线平直度 (BF)和光谱带宽 (SBW)。但这只是指仪器本身的因素。然而,影响仪器的PA,还有一个长期被人们忽视的、极其重要的因素,这就是石英比色皿的不配对给紫外可见分光光度计带来的分析测试误差。
1、石英比色皿不配对对单光束紫外可见分光光度计分析误差的影响
当使用的紫外分光光度计的PA很高时,而两只石英比色皿的透过率不能达到要求或误差很大时,将直接影响分析结果的准确性。有文献表明:若单光束紫外可见分光光度计使用的石英比色皿配对误差为0.5 %T,则石英比色皿给使用者带来的分析测试相对误差(△A/A)为3%。这时,即使使用的仪器PA很高,此石英比色皿也不能在药检工作中使用。因为药检要求PA 很高,一般要求分析测试的相对误差(△A/A)在1% 以内。同时,此石英比色皿也不能在要求高的科研工作中使用,因为误差太大。若石英比色皿的配对误差为0.2%T,则如果仪器的SL、N都很小的话,可勉强用于药检中;此时,石英比色皿给使用者带来的分析误差(AA/A)为1%。若石英比色皿的配对误差为0.1% T,则给使用者带来的分析误差(△A/A)为0.5%。此时,若仪器的性能很好,则此石英比色皿可以满足各种高精度的分析工作的要求。这也就是日、美、英等发达国家对OC的配对误差要求达到0.1% T的原因。
2、石英比色皿不配对对双光束紫外可见分光光度计分析误差的影响
同一对石英比色皿,在空池(空气)和装满蒸馏水时,在200nm 处的配对误差是不一样的。因此,在实验前可以检验比色皿。
检验石英比色皿的配对误差时,石英比色皿中应装满蒸馏水(或溶剂)。因为石英比色皿为空气时的配对误差比装满蒸馏水(或溶剂)时的配对误差小。前者只能反映石英比色皿透光面的光学特性带来的误差,不能反映光程(加工的几何尺寸)带来的误差。因此,所测得的配对误差偏小。
双光束紫外可见分光光度计也要求石英比色皿配对。因为,即使在空气时石英比色皿只有一个很小的配对误差,但是装上溶液后配对误差会很大,致使仪器的自动调零无法实现,会给分析测试结果带来很大的误差,并且其影响的程度不亚于对单光束紫外可见分光光度计的影响。
在现实的实验过程中,实验操作者一般对紫外可见分光光度计的误差(由仪器的波长准确度A 、杂散光SL、 差总和)都较重视,这是对的。但忽视石英比色皿配对误差、光谱带宽SBW、基线平直度BF、噪声N所引起的误所带来的分析误差,这是不对的。这是广紫外可见分光光度计使用者的误区。是一个很值得重视的问题。
使用者只重视紫外可见分光光度计仪器本身的误差,而忽视石英比色皿配对误差所带来的分析误差,将导至使用者盲目的、过高的要求紫外可见分光光度计仪器的高PA。
H. 为什么在进行比色测定时要用蒸馏水校正吸光度“0”,有什么作用
1
蒸馏水来就是起到空白的源作用
我们测定样品,若是用水做溶剂,那么水就是它的空白。因为水也有吸光度,当我们用水做空白时,便将待测液的干扰排除了。
若是用乙酸乙酯做溶剂,那么空白就需要换成乙酸乙酯。
2因为比色分析的定量依据是
朗博--比尔
定律;它仅适用有色物质;测定时要扣除比色皿及其非待测物的吸光度,才能用于
朗博--比尔
定律;设置空白管,就是得到:扣除比色皿及其非待测物的吸光度
的作用.
3在比色分中测量波长一般在200-800nm,200-380nm为紫外区,370-800nm为可见区.吸光度范围的选择在0.2—0.8,如果吸光度过高,要稀释一定倍数,如果吸光度过低,要重新配置样液,增大浓度,因为吸光度值在0.2-0.8时,测定的灵敏度较高,数值准确.
一般,可根据文献,对类似物质选择适当的分析波长。
I. 关于消除分光光度计比色皿之间的误差
在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测,方法如下:
1、用户可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至100%处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
2、比色前将各个比色皿中装入蒸馏水,在比色波长下进行比较,误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定,可避免因比色皿差异造成测量误差。
误差比较小的话可以忽略的
J. 清洗比色皿的是蒸馏水还是清水
清洗比色皿一般都是用蒸馏水去清洗。下面会介绍比色皿正确清洗方式与使用注意事项:
比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面粘结而成。
所以使用时应注意以下几点:
1拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。
2不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
3凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
4比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1:1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。
5不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;
6在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测。用户可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至95%(数显仪器调置100%)处,测量其它各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%即可配套使用。
比色皿必须保持清洁和无伤痕,玻璃和石英吸收池通常可用冷酸或酒精、乙醚等有机密剂清洗。避免使用重铬酸钾洗涤液,因为它会被吸附在比色皿壁上而出现一层格化物的薄膜,这种薄膜很难除去。粘合的玻璃比色皿不能用酸或碱清洗,更要避免用热浓酸清洗,通常用蒸馏水漂洗,然后用少量溶液淌洗;比色皿外壁要用擦镜纸或软绸布小心擦干
比色皿清洗液:浓盐酸:甲醇:水=1:4:3
如果比色皿被有机物污染,宜用盐酸—乙醇(1:2)混合液浸沉,也可用相应的有机溶剂浸泡洗涤。如:油脂污染可用石油醚浸洗,铬天青显色剂污染可用硝酸(1:2)浸沉等。比色皿不可用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。
比色皿换向后误差可达4%一7%左右。所以在精确测量时;定要看准比色皿箭头标志。如无标志,可作配套捡定后按方向在毛玻璃上端作上箭头一致的标记。以避免操作时搞反。
铬酸洗液我用过,效果不错,但浸泡时间不宜过长,否则会腐蚀掉比色皿的粘接剂使其散架。
稀释的盐酸浸泡啊,到时颜色就会没了,很干净的啊,但盐酸浓度不能太高啊,
好像可以用丙酮溶液浸洗。
测油用过的要用醇醚混合物来清洗。
可用冷的或温热的(40~50度)阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液(2%)浸泡,可加热10分钟左右。对于有色物质的污染可用HCL(3mol/L)-乙醇(1+1)溶液洗涤。
我每次用铬酸洗液清洗,又干净又快捷
比色皿我以前用正己烷,洗2次,石英比色皿我感觉很好,洗得很干净,也没有什么损伤。
盐酸:乙醇=1:2,将比色皿泡进去放置一段时间,颜色就去掉了
比色杯清洗的最佳时间就是用后立即清洗,否则样品干后就更难处理了.