己内酰胺的蒸馏测定
Ⅰ 蒸馏法测定nh4,蒸出的nh3
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Ⅱ 蒸馏法测定水分时应注意哪些问题
蒸馏法测复定水分(迪安—斯达克)制又名共沸蒸馏法(Dean和Stark法)蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。2、步骤准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数计算:水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)
Ⅲ 用蒸馏法测定食品中水分含量如果馏出液混浊,如何处理十分感谢!
用蒸馏法测定水分含量时,最常用 的有机溶剂有苯、甲苯、二 甲苯、CCl, 如果馏出液浑浊,可添加少量戍醇、 异丁醇。
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Ⅳ 己内酰胺的制备思考题怎么答
思考题要回答的是:
将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂,在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺,粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶这些工序,制得高纯度己内酰胺:
Ⅳ 己内酰胺的制备
1.肟法:首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂,在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺,粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶等工序,制得高纯度己内酰胺。肟法的原料环己酮可由苯酚加氢得环己醇,再脱氢而得;或由环己烷空气氧化生成环己醇与环己酮,分离后的环己醇催化脱氢也生成环己酮。
2.甲苯法:甲苯在钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸,苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂进行液相加氢生成六氢苯甲酸,在发烟硫酸中,六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺。甲苯法由于甲苯资源丰富,生成成本低,具有一定的发展前途。
3.光亚硝化法:环己烷在汞蒸气灯照射下与氯亚硝酰发生光化学反应,直接转化成环己酮肟盐酸盐,环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸存在下,通过贝克曼重排转化为己内酰胺。
4.苯酚法苯酚在镍催化剂存在下加氢,制得环己醇,提纯后脱氢得粗环己酮。环己酮提纯后与羟胺反应得到环己酮肟,再经贝克曼移位生成己内酰胺、反应产物中的硫酸用氨中和得副产物硫酸铵。粗己内酰胺经一系列化学与物理处理得到纯己内酰胺。
Ⅵ 大学化学实验中,普通蒸馏及沸点测定 这一实验中,普通蒸馏的影响因素是什么急~多谢了~
温度,压力,升温速度等
Ⅶ 己内酰胺减压蒸馏
看己内酰胺的熔点来,沸点,你源的加热方式合适吗
瓶内可适当加入磁力搅拌子,外部搅拌,加热方式很多,油浴,水浴,沙浴,电加热套等等,水浴主要看能否达到减压条件下的沸点温度,如果能,是可以选择水浴加热的
改用油浴加热或沙浴加热,温度适当则可以避免碳化,因此,不会出现你说的搅拌子被固定的现象
Ⅷ 大学有机化学实验中——蒸馏及沸点的测定的几个思考题
温度计的上限与蒸馏瓶的下线在同一的水平线上是为了让所测得的温度的误差不是太大;加沸石是为了蒸馏是发生爆沸;(3.4)不能,因为有些物质混合后的沸点不变。
Ⅸ 蒸馏法测定氨氮时 ,蒸馏装置怎样做预处理
如果用纳氏复试剂法或滴制定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。
Ⅹ 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理
如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用版50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水权做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。