溶剂减压蒸馏

① DMF用减压蒸馏可以除去吗

DMF沸点150左右，减压高真空的话，温度需要很高，但总的来说减压法是永远无法除干净的。版

二甲基甲酰权胺（DMF）是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而二个甲基都位于N（氮）原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性（亲水性）非质子性溶剂，能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的（尤其在高温下），并水解为蚁酸与二甲基胺。

② 什么是减压蒸馏法

1.液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2.减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

③ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时未达回沸点即已受热分解、氧答化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(3)溶剂减压蒸馏扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

④ 旋蒸与普通减压蒸馏的区别

区别在于：原理不同、适用范围不同、组成的设备不同。

1、原理不专同：旋蒸通过电子控制，使属烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积；减压蒸馏减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物，通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

2、适用范围不同：旋蒸主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域；减压蒸馏尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

3、组成的设备不同：旋蒸由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的；减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气以及在它们之间的保护及测压装置三部分，整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。

⑤ 减压浓缩和减压蒸馏是一样吗

不一样
减压浓缩是在减压的条件下通过蒸发溶剂使溶质的浓度上升.是在溶质的量不变的情况下减少溶液体积的操作.
减压蒸馏是在减压的条件下通过蒸馏的方法分离物质的操作.

⑥ 做有机溶剂减压蒸馏，收集94℃/ 2040 Pa是指什么意思，如何操作，与毫米汞柱如何换算

15.30mmHg， 是指在这个压力下，沸点94摄氏度。换算大概是 x Pa = (x/101325)*760mmHg

⑦ 二甲基甲酰胺减压蒸馏

DMSO沸点来189℃.给定压力的费电可以近似源的从下列公式得到：logP=A+B/T

p为蒸气压，T为费电，AB为常数，logP为纵坐标，1/T为横坐标作图，可获得一个直线。因此，可以从两组一直的压力和温度算数AB，代入公式，就可以求出某一个压力时的费电。但是世纪减压蒸馏中，我们可以参考实际经验关系图来估算一个化合物的沸点和压力的关系

⑧ 我要减压蒸馏硝酸 浓度 大概 是75左右 除了减压蒸馏装置 真空之类的能取消掉吗 如果取消掉 还能蒸馏吗

取消掉能蒸馏的
1.
-----溶质质量分数为69%的硝酸是浓硝酸.

----98%的硝酸,由于强烈的挥发性,不断地有气内体从溶液中容向外逸出,就像有烟冒出一样,故称为发烟硝酸.

2.
制发烟硝酸

----就是用质量分数小于98%的硝酸制质量分数为98的硝酸.

3.
减压蒸馏

----低于常压下的蒸馏.

----物质在低压下沸点降低,可以使被蒸馏的物质在较低的温度下沸腾.

----适用于高温易分解不能高温加热的物质的蒸馏.

4.
制发烟硝酸

----不能用常压蒸馏,因为硝酸易分

⑨ 减压蒸馏如何防暴沸加沸石可以吗

对过热液来体继续加热，会骤源然而剧烈的发生沸腾现象，这种现象称为暴沸。过热是亚稳状态，由于过热液体内部的涨落现象，某些地方具有足够高的能量的分子，可以彼此推开而形成极小的气泡。当过热的液体温度远高于沸点时，小气泡内的饱和蒸汽压就比外界的压强高，于是气泡迅速增长而膨胀，以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把它们称作止暴剂又叫助沸剂。
减压蒸馏的时候，不要把气压降得太低就可以防止暴沸了。减压蒸馏过程中加入沸石能防止暴沸，但是减压蒸馏过程中，它的防爆沸的作用就变得很小，还是建议气压不要降得太低。

⑩ 减压蒸馏溶剂蒸不干

水浴温度升高一点也蒸不干？

循环水真空泵里的水不要太热，否则“抽力”降低，停泵换水或加冰降温。