克氏蒸馏头图片
A. 水蒸汽的水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质(近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压,等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时,混合物就开始沸腾。互不相溶的液化混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。因此,在不溶于水的有机物质中,通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中,随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量之比,等于两者的分压(PA和PH2O)分别和两者的相对分子质量(MA和18)的乘积之比,所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时,苯胺的沸点是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下,苯胺的蒸气压是5599.5Pa,水的蒸气压是95725.5Pa,两者相加等于101325Pa。苯胺的相对分子质量为93,所以馏出液中苯胺与水的质量比等于:
由于苯胺略溶于水,这个计算所得的仅是近似值。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列各种情况:
(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难;
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 水蒸气蒸馏装置如图2—17(a)所示,主要由水蒸气发生器A、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行,可在圆底烧瓶上装配蒸馏头(或克氏蒸馏头)代替三口烧瓶(图2—17(b))。铁质发生器A通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2,可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B为安全管。管的下端接近器底,根据管中水柱的高低,可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D应当用铁夹夹紧,其中口通过螺口接头插入水蒸气导管C,其侧口插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm,以保证
水蒸气蒸馏装置
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶
E—馏出液导管 F—冷凝管
水蒸气畅通,其末端应接近烧瓶底部,以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应略微粗一些,其外径约为l0mm,以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小,蒸气的导出将会受到一定的阻碍,这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些;在弯曲处后一段则允许稍长一些,因它可起部分的冷凝作用。用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大,所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夹旋紧,它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中,如果发生不正常现象,应立刻打开夹子,使与大气相通。
把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中,其量约为烧瓶容量的1/3。操作前,水蒸气蒸馏装置应经过检查,必须严密不漏气。开始蒸馏时,先把T形管上的夹子打开,用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧夹子,让水蒸气通入烧瓶中,这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰,便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约为每秒钟2~3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝,在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,应立刻打开夹子,移去火焰,找出发生故障的原因;必须把故障排除后,方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,可停止蒸馏。这时应首先打开夹子,然后移去火焰。
B. 图中圈的仪器叫什么
这个叫克氏蒸馏头。
C. 蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么
蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分。
注意专:
①减压蒸属馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
(3)克氏蒸馏头图片扩展阅读
原理
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。
两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
D. 克氏蒸馏头除了用于减压蒸馏外还有什么用途
1:如果直接用三口瓶的话就用不到二口连接管了,用可是蒸馏头来达到增加接口的目的,出口一定要堵上。
2:橡胶塞可能会有微量的物质溶解回流到反应液中,问题不大,应该对反应没有影响。
E. 什么叫做减压下蒸馏
减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
F. 该用什么蒸馏头,是普通蒸馏头还是可是蒸馏头该怎么除去柠檬酸钠中的结晶水
1,克氏蒸馏头在常压蒸馏也可以使用。
2,150度下用烘箱烘10h足够了吧,建议你在5,7,9小时分别做一下,看看实际效果如何。
G. 什么叫克氏(Claisen)蒸馏(克氏蒸馏的概念是什么)
蒸馏水比较干净,蒸发后等于二次加工,收集可以饮用,健康。
H. 你好,想请教一下蒸馏的问题
(1)系统真空度太低,原因是你的蒸馏系统密封不好,磨口缠点四氟密封带(个人内经验)再组装到一起,密封容性就很好了。系统真空度最好达到0.094Mpa(真空泵泵头)以上,这样的话,蒸馏头顶温基本在80℃左右;
(2)用水浴加热,热量供应不是很充足,最重要一点是物料沸点较高,而水浴最高只能达到100℃,使用时最高到80℃就不错了,因此不能用水浴,最好使用电加热套加热,当然也可以使用油浴,不过油浴不安全;
(3)使用电热套加热,要注意加热电压不要过高,不能蒸的过干,否则瓶温太高会不安全,总体来说,瓶温不要超过100℃(当然要在真空度0.094Mpa以上);
(4)如果,你蒸馏的物质属于热敏性物料,在高温下分解,或者易燃,用电热套就要更加注意;
如果做到以上四点,可以很轻松的将物料蒸馏出来。
另外,要注意安全。
I. 减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同,接收器有什么不同
减压蒸馏的蒸馏头有两个接口,一个插温度计,另一个插进气的毛细管。
接收的容器必须为圆底瓶,不能用锥形瓶(不耐压),接收管多了接真空泵的接口。
J. 克氏蒸馏头
1,克氏蒸馏头在常压蒸馏也可以使用.
2,150度下用烘箱烘10h足够了吧,建议你在5,7,9小时分别做一下,看看实际效果如何.