大物正丁醇蒸馏实验报告

1. 蒸馏正丁醇，除去水份，但最后正丁醇呈发浑状，不知是何原因，请高手指教！！谢谢

由于正丁醇与水能够形成共沸物。所以我推测，阁下蒸馏得到的正丁醇中混有水造成蒸馏之后正丁醇发浑。

2. 比如蒸馏正丁醇，当丁醇全部被蒸出时，为什么温度计

外观与性状来: 无色透明液体自，具有特殊气味 燃烧热(kJ/mol): 2673.2 临界温度(℃): 287 临界压力(MPa): 4.90 沸点117.7℃ 饱和蒸气压: 0.82(25℃) 折射率(n20D )1.3993， 闪点:35℃(闭口)，40℃(开口) 自燃点365℃， 粘度:2.95mPa.s(20℃) 张力:24.6mN/m(20℃) 20℃时在水中的溶解度7.7%(重量)，水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。 。主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂，它们广泛用于各种塑料和橡胶制品中，也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。还是油脂、药物(如抗生素、激素和维生素)和香料的萃取剂，醇酸树脂涂料的添加剂等，又可用作有机染料和印刷油墨的溶剂，脱蜡剂。

3. 正丁醚制备实验报告

正丁醚的制备 一、实验目的 1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 验方法。 2 ．学习使用分水器的实验操作。 学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂， 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 反应式： 反应式： CH3CH2CH2CH2OH 副反应： 副反应： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要仪器与试剂仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， 仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， ℃温度计 温度计， 圆底烧瓶， 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸 量管，阿贝折光仪。 量管，阿贝折光仪。 试剂：正丁醇， 试剂：正丁醇，浓 H2SO4 ，饱和食盐水， 饱和食盐水， 5% NaOH ，无水 CaCl 2 。 ＊分水装置由于原料正丁醇（沸点 117.7 由于原料正丁醇（ 和产物正丁醚（ ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 的沸点都较高， 反应温度的条件下， 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出， 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。 续反应。 四、实验流程正丁醇 浓H2SO4 回流 用分水器 粗制正丁醚 分液 洗涤后 有机层分液 干燥 有机层 蒸馏 收集正丁醚馏分140－ 收集正丁醚馏分140－144 ?C 五、实验步骤 1、投料反应在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇， （0.136mol）的正丁醇，边摇边 浓硫酸， 加 0.9mL 浓硫酸，充分摇均 ， 加入几粒沸石。 加入几粒沸石。按右图 将仪器 安装好。 安装好。先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ，然后加 使瓶内液体微沸，开始回流。 热，使瓶内液体微沸，开始回流。 当馏液在分水器中已全部被充满 水层不再变化， 时，水层不再变化，瓶中反应温 度达150℃ 150℃， 度达150℃，表示反应已基本完 成 。 2、分离粗产物待反应液冷却后， 待反应液冷却后，拆 下分水器， 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置， 成蒸馏装置，再加二 粒沸石， 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。 出物为止。 3、洗涤粗产物将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇， 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚， 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 钙溶液洗涤， 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层， 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中， 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。 无水氯化钙干燥。 CaCl2 4、收集产物干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中， 烧瓶中，蒸馏收集 140~144 ℃馏分，产 ℃馏分 馏分， 量约 1.2~1.6g 。纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃，拆光 ℃， nD20=1.3992 六、实验关键及注意事项（ 1 ）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓， 投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓， 加热后易使反应溶液变黑。 加热后易使反应溶液变黑。 （ 2 ）按反应方程式计算，生成水约为 0.6g 左 按反应方程式计算， 实际分出水层的体积大于理论计算量， 右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为 有单分子脱水的副产物生成。 有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 饱和食盐水为宜， 1mL 。预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜，待分水器 中放满水后， 中放满水后，先分掉约 0.6mL 水。 （ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。 醚在水中的溶解度。 （ 4 ）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物 在反应溶液中， 沸点为 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 ℃， 的恒沸物， ℃， 的恒沸物，沸点为 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物， ℃， 和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚还能和正丁醇、 恒沸物， ℃， 恒沸物，沸点为 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器 这些含水的恒沸物冷凝后， 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚， 是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应 是水。 器中。 器中。 （ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出， ℃。但随着水被蒸出， 温度逐渐升高， ℃以上 以上， 温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。 并有大量副产物丁烯生成。 （ 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 否则严重乳化，难以分层。 否则严重乳化，难以分层。 七、思考题 1 ．使用分水器的目的是什么？ 使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出 制备正丁醚时， 多少体积的水？实际上往往超过理论值， 多少体积的水？实际上往往超过理论值， 为什么？ 为什么？ 3 ．反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 反应物冷却后， 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？ 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？

4. 正丁醇蒸馏塔的塔内件包括哪些

液体分布器、填料紧固器、填料支撑板、除沫剂等

5. 为何蒸馏过程中正丁醇有减少

您没有说清是什么样的萃取液。如果是乙酸乙酯萃取液的话，那么您可能搞专错了，因为正丁醇属本身不怎么溶于水，本身是可以用作萃取溶剂的。 如果是反应体系中有正丁醇，那么可以在反应完成之后，首先用减压蒸馏的办法（温度别太高）先去除大部分的

6. 有人重蒸过正丁醇吗能介绍一下重蒸的方法和经验吗谢谢！

用硫酸镁、氧化钙、碳酸钾、钙或固体氢氧化钠干燥，随后加钙、用碘活化的镁、铝汞齐或钠回流并蒸馏。也可以用高效分馏干燥。水以二元共沸物存在于第一馏分内。为了除去碱、醛和酮，可将正丁醇用稀硫醇洗涤后，再用亚硫酸氢钠溶液洗几次，加
20%氢氧化钠煮沸1.5小时除去酯。
以上来自《实验室化学药品的提纯方法》，有点麻烦，可以针对要去除的东西选择地省略一些步骤。
正丁醇沸点117度，蒸馏时我觉得应该减压了。
补充：我觉得你可以减压蒸馏，前馏分含水，弃去就可以了。如果换了是我干脆就不重蒸了，做出来产品纯度不够再考虑。

7. 制备正丁醚时，如果最后蒸馏前的粗品中含有正丁醇，能否用分流法将其除去

“分流法”是否指“分馏”？
如果是的话，可以通过二者的沸点不同除去前馏份正丁醇。因为正丁醇沸点117.7度；正丁醚沸点142.4度。

8. 用蒸馏法提纯正丁醇实验开始加热时,为什么要先检查装置的气密性

三个人的复核人三含苞待放二货倍儿爽

9. 己二酸和正丁醇合成己二酸二丁酯的实验报告

你可以来我这提取文件。