八角茴香的水蒸气蒸馏

❶ 5.如何判断目标化合物是否全部蒸出水蒸气蒸馏的适用范围

判断目标化合物是全部蒸出。

适用范围：

1、从大量树脂状杂质或不挥发专性杂质中分离有机物；属

2、除去不挥发性的有机杂质；

3、从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；

4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法。

(1)八角茴香的水蒸气蒸馏扩展阅读：

将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离，以减少水蒸气的冷凝。

❷ 八角茴香油的八角茴香油的水蒸气蒸馏原理

虽然各种食用香料植物中精油成分的沸点(包括八角茴香油的沸点)为150-300℃，但是内当将他们的含香容部分-根、茎、叶、花、果、籽、树皮，经适当粉碎后，均匀的装在蒸馏锅中与水蒸汽接触时，从茴油细胞和组织中渗出的精油和水分形成多相、多组分系的混合物。八角茴香油是与水不相混合的两相混合物。互不相溶混合物的蒸汽全压等于各个组分蒸汽压的总和。因此，八角茴香油的蒸汽压和水的蒸汽压之和等于蒸馏锅内的压了情况下，在低于100度的温度下，八角茴香油就能与水蒸气一起被蒸馏出来，这就是蒸馏法提取茴油精油的基本原理。也是蒸馏法能在比较低的温度下将精油提取出来的优点。

❸ 八角茴香油的提取方法

八角茴香油的提取方法有如下几种。
(1)水蒸气蒸馏法
将2009八角茴香原料置于精油蒸馏仪中，加水蒸馏5h，用水蒸气将油蒸出，通过冷凝、油水分离得到八角茴香精油，得率7.5%。
(2)超临界CO2萃取法
准确称取250g八角茴香原料，装入萃取罐中，通入CO2，在压力16MPa、温度35℃、反应时间2h及CO2流量30L/h条件下，对八角茴香进行连续萃取，萃取物进入分离罐进行分离，CO2气化后循环使萃取物从分离罐底部放出，得率10.5% 。

❹ 从八角茴香油中提取分离茴香脑的原理是什么

利用的是茴香脑与茴香油中不同组成的熔点与沸点的不同，实现茴香脑的提取分离。
先看茴香脑的性质。茴香脑的系统名称为：1-甲氧基-4-[(Z)-1-丙烯基]苯，熔点20-21 °C，沸点234-237 °C，常温下反式为结晶体，顺式为液体。能与氯仿、醚混溶，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚和醇，不溶于水。
从茴香油中提取分离茴香脑的工艺过程是：将茴香油或大茴香油冷却，析出结晶，经蒸馏并用酒精再结晶可得。也可以对茴香油精馏，收集230-234℃的馏了出物。或减压精馏，收集142℃（5.60kPa）或110℃（2.7kPa）馏分，即得茴香脑。
茴香油中的茴香脑基本为反式，低温下或常温下为结晶物。将茴香油或大茴香油冷却，析出结晶的结晶物质基本就是茴香脑了，但其中还含有一些其他物质，还不太纯。再经加热蒸馏，只收集235 °C左右温度下的馏分，就可以把其他成分去掉，然后再用酒精再结晶，就可以得到纯茴香脑。
减压蒸馏的原理也是一样的，只是通过降压，降低了茴香脑的沸点。

❺ 水蒸气蒸馏提取八角茴香油\\提取分离的物质应具哪些条件

1水蒸气蒸馏的物质不溶或者微溶于水。2该物质长时间与水煮沸，不起化学作用。3在100度左右，被蒸馏物质必须具有一定的蒸汽压，一般不少于1.33kPa.

❻ 八角茴香的提取方法

八角茴香脑的微型提取实验*

张祖枝

（广西师范大学化学化工学院 广西桂林 541004）

摘 要：本文采用微量法，比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油提取率的影响。

关键词：八角；八角茴香脑；微型化学实验

微型化学实验（Microscale Chemical laboratory简称M.L）是近二十年才迅速发展起来的一门化学实验技术，它是绿色化学的组成部分，实践证明，微型化学实验不仅可以节省仪器，药品，而且操作安全，携带方便，还可以激发学生的学习兴趣，培养学生的环保意识，强化学生的动手能力，有助于全面提高学生的素质。因此，微型化学实验受到了化学工作者日益广泛的重视，如何使微型实验在这个领域发挥其更大的作用是一个急待研究的课题。
八角茴香（Illicium verum HooK.F.）属常绿乔木，是我国特产的芳香植物，主要分布在广西、广东、贵州、云南等省区。广西是我国八角茴香的主要产区，产量占全国的85%，占世界的70%，八角茴香树成为了当地重要的经济树种之一。八角茴香和八角茴香油是人们喜用的优良食品调料，八角茴香油具有大茴香辛香香气。八角茴香油除了用作调味辛香料外，在食品工业、酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。目前，国内外生产八角茴香油采用水蒸气蒸馏法，传统有机溶剂提取，超临界CO2 流体提取等工艺。工艺不同，八角茴香油的产量与质量不同。本文采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响。

1 实验部分
1.1 仪器与药品
微型化学实验仪器一套（云南大学研制）、JD300-3多功能电子天平。
八角（购于桂林市）、95%乙醇（C.P.）、丙酮（C.P.）、石油醚（A.R.）。
1.2实验原理
八角茴香的主要成分为大茴香脑即八角茴香脑，约占80%—90%，还有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。其中八角茴香脑的分子式为C10H12O，分子量为148.20，其结构式为：

八角茴香油具有清而辛香香气，味甜。而大茴香脑是无色至淡黄色液体，低温时凝固，为白色结晶，常温时是液体，有特殊香气，能溶解于2—3倍的95%乙醇以及丙酮，与水几乎不溶。

1.3 实验步骤
1.3.1方法一[2]：
用电子天平称取2.0000克八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入索氏提取器内，在烧瓶里加入20ml的95%乙醇，水浴加热回流提取，回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色，停止加热，自然冷却，用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量乙醇洗涤烧瓶2 ~ 3次，合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤，将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤，重复此操作直到没有墨绿色物出现为止（目的是除去浓缩液中的叶绿素），再放在水浴锅上蒸干，得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1472克，提取率7.36%。
1.3.2、方法二：
用电子天平称取2.0000克已粉碎的八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入索氏提取器内，在烧瓶里加入20ml的丙酮，水浴加热回流提取，回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色，停止加热，用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量丙酮洗涤烧瓶2 ~ 3次，合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤，将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤，重复此操作直到没有墨绿色物出现为止（目的是除去浓缩液中的叶绿素），再放在水浴锅上蒸干，得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1142克，提取率5.62% 。

2 实验结果与讨论：
2.1比较95%乙醇和丙酮对八角茴香油提取率的影响：
本文通过95%乙醇和丙酮两种不同的溶剂进行实验，他们对八角茴香油提取率的影响，结果见表1。

从表1可以看出，95%乙醇和丙酮试剂用量均为20ml，95%乙醇虹吸8-15次，用时间80-100min，所得的八角茴香油提取率比丙酮虹吸10-15次，用时间100-120min，所得的八角茴香油提取率要高，因此，用95%乙醇回流萃取八角茴香油的效果比较好。
2.2八角茴香油的理化性质
八角茴香油：黄棕色的膏状物，难溶于水，与乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚混溶。
2.3 实验特点
与常规实验相比,采用微型实验试剂用量少，有效节约了试验经费。大大提高了办学效率，同时，对学生进行规范操提出了更高的要求，有利于培养学生养成严谨的科学态度。

3、结论：
本实验采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响，结果表明：用95％乙醇回流萃取八角茴香油效果较好。