苯胺减压蒸馏试验方法

⑴ 今年做的那个苯胺的减压蒸馏提纯，苯胺都蒸不出来，还伴有暴沸的现象，有加磁力搅拌，不知道出什么问题了.

换用毛细管做气化中心试试

⑵ 苯胺如何进行减压蒸馏啊用旋转蒸发仪怎么进行啊

建议用油泵抽真空，水泵不行，最好自己搭一个减压蒸馏装置。

⑶ 化学实验，医学生怎么写步骤

【仪器药品】
圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒（10mL） 温度计（200℃） 烧杯（250mL） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套
苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭
【实验步骤】
⑴ 酰化 在100ml圆底烧瓶中，加入5 ml新蒸馏的苯胺［1］、8.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。立即装上分馏柱，在柱顶安装一支温度计，用小量筒收集蒸出的水和乙酸。实验装置参考图16-9。用电热套缓慢加热至反应物沸腾。调节电压，当温度升至约105℃时开始蒸馏。维持温度在105℃左右约30min，这时反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数不断下降时，则反应达到终点，即可停止加热。
⑵ 结晶抽滤 在烧杯中加入100ml冷水，将反应液趁热［2］以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。冷却后抽滤，并用少量冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。
⑶ 重结晶 将粗产品转移到烧杯中，加入100ml水，在搅拌下加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭［3］。滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。
【注意事项】
⑴ 反应所用玻璃仪器必须干燥。
⑵ 锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。
⑶ 反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
⑷ 重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
⑸ 冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。
⑹ 切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。
【注释】
【1】久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用减压蒸馏。
【2】若让反应液冷却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出。
【3】趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。

⑷ 苯胺蒸馏装置

具体问什么？
减压蒸馏？常压蒸馏？

⑸ 旋转蒸发仪减压蒸馏苯胺时的水浴温度 压力为0.1MPa,温度应为多少啊!

旋转蒸发貌似是常压蒸馏 如果减压的话要根据压力变化水浴温度

⑹ 如何使用旋转蒸发仪蒸馏苯胺，详细步骤

旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用
操作规程
1.用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。
2.先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置1-2天再用。
3.调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4.接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5.调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6.打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。
7.蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。

注意事项
1.玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。
2.加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。
3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。
4.贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
5.精确水温用温度计直接测量。
工作结束，关闭开关，拔下电源插头。

⑺ 苯胺减压蒸馏问题

1.用真空油泵减压蒸馏，60-70度去前馏分，85-110度收集主馏分。 纯度98.5-99% 2. 最好用氮气保护下，不然影响下游产品的白度 。

⑻ 为什么苯胺使用前要进行减压蒸馏 如何对苯胺蒸馏

原因：
苯胺非常易氧化，放在空气中时间太长的话，就会变黄或者变黑。所以在使回用前要进行答重蒸
方法：
首先是做证器皿组装的密闭性，所有的玻璃接口应当是磨口的，而且要涂上真空脂。
第二点，也是最重要的，安全。戴好防护的东西吧。另外，也要了解自已所要做的是什么东西，安不安全，例如：乙醚容易被空气氧化，用它做减压蒸馏的话，应当先进行除氧化物的处理，否则容易发生爆炸。
忠告一句，千万要注意安全呀。实验做不好不要紧，但千万不能出事

⑼ 苯胺减压蒸馏时当真空泵指针指在0.07时，温度应该设置在多少度

这事得问你自己~ 找你的设备说明书去~