减压蒸馏需要注意哪些点
『壹』 水泵减压蒸馏注意事项
(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。
(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
(4)要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。
(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。
(1)减压蒸馏需要注意哪些点扩展阅读
基本原理:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。
『贰』 减压蒸馏应该注意什么事项,用什么化学试剂可以不用减压蒸馏,或者有什么方法可以代替减压蒸馏”
密封.
没有办法.
『叁』 减压蒸馏应该注意什么事项用什么化学试剂可以不用减压蒸馏,或者有什么方法可以代替减压蒸馏
,注意事项1),被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵专减压蒸馏应在水属泵减压蒸馏后进行. 2),在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分. 3),旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计; 4),必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔.最后按照与安装相反的程序拆除仪器.
『肆』 减压蒸馏的操作注意事项
1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅,很方便,加热稳定,搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行,复杂的就如上所说,需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升,无法提纯,可以采用加分馏柱,如果不行的话换精馏柱;要控制升温的速度,梯度升温;蒸馏前先拉真空,真空稳定后再慢慢升温 。
『伍』 减压精馏要点有哪些需要注意哪些事项
减压精馏的特点及注意事项:
1、在减压的情况下,物系的相对挥发度是减小的;
2、在回减压情况下,气体的体答积加大,单位塔的处理能力下降;
3、在减压情况下,物质的泡点下降,易于用低压汽进行组织生产;
4、减少热分解。
首先安全第一。
知道你的物料性质以及遇到危险处理方案。其次你要把你的实验方案写清楚,按规程操作。减压精馏的主要目的是降低釜温(降低釜温是因为常压下物料沸点较高或者物料是热敏性物质遇热易分解等等)。
『陆』 安装减压蒸馏装置应注意什么问题
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减压蒸馏装置由蒸馏,抽气,测压和保护四部分组成。
注意:①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统压力达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。若压力有变化,说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体,不得超过容积的1/2,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后,开启冷凝水,热浴加热,蒸馏,控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后,撤热源,慢慢打开毛细管上的螺旋夹,并缓慢打开安全瓶上的活塞,平衡系统内外压力,然后关泵。
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自己看一下吧
『柒』 减压蒸馏实验应注意什么
1.别漏气,否则压力下不来。
2.换成克氏蒸馏头,燕尾管,在接口处涂油,使转动方便。
3.所有的接受液体的仪器必须用圆底的,保证压力均匀。
4.注意安全,防止暴沸
5.先减压,压力平稳后加热
『捌』 减压蒸馏的注意事项
结合前段时间做的实验总结了下面几条: 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以