减压蒸馏液封压差

1. 各位高人，我现在要在140-170°C/66kpa减压蒸馏物质，油泵水银柱差多大

66kPa=66000*0.0075=495mmHg
水银柱差495mmHg.1标准大气压=760mmHg，所以水银柱差（U形管压力计）为760-495=265mmHg.没有在这么差真空下减压蒸馏的。你的数据有错。
是不是你标错小数点儿了？0.66KPa吧，有少数时候还会写成.66Kpa？那样是4.95mmHg.这是水银微差压力计（一头封闭的）显示的二液面差值。
这才和楼上你说的情况对得上。在这个真空度下，馏份才会在140-170℃出来。
你仔细看一下文献上的数据。反正，不会是66KPa的。如果就是这样，那么，这是印刷错误，常见的。
减压蒸馏都是收集蒸出的馏份的。

2. 减压蒸馏

我不太懂，不过由于应该有一个温控，将它设定好就可以了，温度能稳定，跳动幅度也就±版0.1℃，如果权没温控就自己慢慢调吧；而且减压蒸馏中用沸石是没用的，原因从小木虫上摘得“减压蒸馏的时候根本不可能使用沸石防止暴沸，因为沸石防暴沸的原理是利用加热的过程中，沸石中的气体受热膨胀从而产生气泡中心。而在减压的过程中，由于负压作用，溶剂首先进入沸石中孔，从而无法形成气泡中心，只能使用毛细观或者磁力搅拌防止暴沸，在密封良好的情况下也可以使用机械搅拌。
”。

3. 反应釜减压蒸馏 如何保证系统真空度

由于不同抄真空度下液体的沸点袭不同，反应釜开启搅拌减压蒸馏，液体刚开始到达沸点后，控制供给热量，温度不变，保证有大量蒸汽流出时能很好冷凝回收就可以了，真空度很低，控制、保证热量供给充足的条件下，随着蒸馏进行，真空度会慢慢升高，直到工业生产真空度最后基本上能达到0.85MPa以上。

4. 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。

化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

(4)减压蒸馏液封压差扩展阅读：

（1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。

使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。

当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。

进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管。

（2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。

若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。

若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

（3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。

安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。

有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。

冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。

测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。

5. 减压蒸馏操作叙述

操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的，上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来，防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰－水、冰－盐、干冰、丙酮等冷冻剂，具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔（又称干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石蜡，吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。太多了，贴不下，着一片完全符合你的要求。给我加分！请登录： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

6. 安装减压蒸馏装置应注意什么问题

http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3&url=http%3A//www%2Esafetyinfo%2Ecom%2Ecn/Article%5FPrint%2Easp%3FArticleID%3D57159&b=19&a=18&user=

减压蒸馏装置由蒸馏，抽气，测压和保护四部分组成。
注意：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。

http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3%3B%CD%BC&url=http%3A//jpkc%2Eshnu%2Ee%2Ecn/CourseOld/xsj/jpkc%5Fsub5%2Ehtml&b=4&a=19&user=

自己看一下吧

7. 我在做减压蒸馏，可是开口式水银压力计不会使用， 希望哪位用过的大侠不吝赐教！

我感觉用利用水银做测量2卡帕的压力差，有些困难，因为微小的压力难以驱动沉重的水银。这样的微小的压力差使用蒸馏水甚至酒精还好一些。另外测量压力差另外一端必须开口。

8. 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸

当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象，使沸腾保持平稳。

利用外界压强对物质沸点的影响，因为外界压强越大，物质的沸点就越高，外界压强越小，物质的沸点就越低，通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体，只能通过减压分馏分离开来，但不能分离这两种物质（沸点相近）。

(8)减压蒸馏液封压差扩展阅读：

注意事项：

1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏，一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求,收集不同馏分。

3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计。

4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔，最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

9. 旋蒸与普通减压蒸馏的区别

区别在于：原理不同、适用范围不同、组成的设备不同。

1、原理不专同：旋蒸通过电子控制，使属烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积；减压蒸馏减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物，通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

2、适用范围不同：旋蒸主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域；减压蒸馏尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

3、组成的设备不同：旋蒸由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的；减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气以及在它们之间的保护及测压装置三部分，整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。