旋蒸的蒸馏量

⑴ 旋蒸的注意事项

旋蒸的注意事项:

1.使用时要先抽小真空（约至0.03MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

2.各接口，密封面，密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。

4.如真空度太低注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。

5.旋蒸对空气敏感物质时，在排气口接一氮气球，先通一阵氮气，排出旋蒸仪内空气，再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。

6.若样品粘度很大，应放慢旋转速度，最好手动缓慢旋转，以能形成新的液面利于溶剂蒸出。

操作方法：

1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键，降到所需温度后开循环。

2.打开水泵循环水。

3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵，待有一定真空后开始旋转。

4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度，设定适当水浴温度。

5.蒸完先停止旋转，再通大气，然后停水泵，最后再取下蒸馏烧瓶。

6.停低温冷却液循环泵，停水浴加热，关闭水泵循环水，倒出接收瓶内溶剂，洗干净缓冲球，接收瓶。

⑵ 旋蒸具体怎么蒸呢温度定在多少比较合适蒸馏多久还有怎么看蒸馏的成度呢急需解答啊~~

比溶剂费点低10-15度，60度以上注意

⑶ 旋蒸仪的组成和操作步骤

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1.安装接口部分要加少量
凡士林
，避免抽真空的时候，接口部分漏气
真空度
上不去。
2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50％。
3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭
真空泵
，防止倒吸。
4.使用过程必须有人在场，
暴沸
时进行减压操作。
5.根据溶剂设定加热温度，一般溶剂沸点80度，可以设定加热温度50－55度。
6.一般先开冷却装置，再加热防止溶剂挥发。
7.回收溶剂瓶一定要用
升降台
支撑好，防止回收溶剂多时瓶子掉下来。
旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。
原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液形成
液膜
，扩大蒸发面积
1.

安装接口部分要加少量矾士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林
真空压力
大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!
2、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、
水浴锅
、
和旋
蒸仪端口的角度，然后再将样品装入茄型瓶中，防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
3、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分
浸没
于水浴锅的液面内，这样才能保证旋蒸效率。
4、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%，否则在减压时会出现倒吸。
5、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好，注意连接时要用一些矾士林，保证密闭良好，将冷却水通好，关闭通气阀门，开启减压装置，进行
减压蒸馏
。
6、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度，使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应，这可以从回流管的回流液状态看出，当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。
7、在旋蒸接近结束时，应先打开通气阀门，使旋蒸仪内外气压一致，然后关闭
旋转开关
，取下茄型瓶。
8、在操作时，只要按照步骤操作应该不会出现问题。
使用旋蒸经验：
1、对于有机溶剂，且不回收的，我的办法是，直接接上水泵，这样有机溶剂直接进下水道，不至于在实验室吸毒。
2、如果是有机溶剂，要回收的，则需要事先开
冷冻机
，把温度降低很低，并且在旋蒸过程中，速度不能太快，至少蒸发速度不能大于冷凝速度，以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。
6\)8mK

3、开始加热时温度一定要低，否则很容易暴沸，情况经常是直接加热到某一温度，溶液往往暴沸，而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。
4、如果所蒸的液体量大，则可用进液管连续进样。效率很高。
资料参考：
http://www.westyx.com/bbs/read.php?tid=7596

⑷ 怎么知道旋蒸仪内溶液的量 80ml大概为多少

我都是减压蒸馏出去的，如果量少的话可以加水多萃取几次！:):)应该能除掉！bhz_2001(站内联系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF, 但往往会残余很少的DMFxiakexiake(站内联系TA)DMF和水混容得很好啊，如果产物不溶于水，直接加水就差不多能析出来，然后抽滤就可以了吧。要直接除去不容易除干净。减压之后还要真空泵加热抽半天才能将其彻底除掉吧。laower(站内联系TA)真空度够高就可以。树精(站内联系TA)DMF沸点是189度，可以旋蒸，但是需要温度较高， 最简单的方法就是用水洗了。sszxck(站内联系TA)70度可以旋蒸出去，不过记得水浴锅里多加点水。 其实如果你的产物在水中溶解度不高的话，用sat NaCl洗个七八遍，可以把DMF洗掉的。liulixue(站内联系TA)温度 高点可以旋蒸出去lightzheng(站内联系TA)可以旋出来，用真空度好点的泵，或者温度高点，要看你的产品耐不耐高温了。 可以用水洗掉我是豆豆(站内联系TA)先浓缩，之后大量的水洗，如果对你的产物没有影响的话。xunwenxiao(站内联系TA)叫老板搞个2万的泵sufeng2280(站内联系TA)DMF可以直接在旋转蒸发仪上旋蒸，80度左右，我前些日子天天都蒸DMF，不过真空度不能低于0.09，一般很容易达到的。越前花下(站内联系TA)Originally posted by sufeng2280 at 2009-9-26 21:03: DMF可以直接在旋转蒸发仪上旋蒸，80度左右，我前些日子天天都蒸DMF，不过真空度不能低于0.09，一般很容易达到的。 旋蒸温度可以那么高吗？呵呵， 听说50度左右哦tlmowen09(站内联系TA)可以旋蒸叶落无声8298(站内联系TA)DMf很难搞的，旋蒸当然可以，只要一般水泵压力够好就行，然用大量水多洗几次就行了当然不可能完全除尽asd1zxc(站内联系TA)DMF是肯定可以旋出来的，需要把温度达到最高，旋很久，除掉的方法是如果不是很多的话，萃取当然很好，如果多的话就只有慢慢旋了，一夜能旋好吧，强烈建议换溶剂。dongwang1986(站内联系TA)用饱和食盐水洗去，少量的旋干，温度要高，真空度要高，油泵，水泵不可以chemin(站内联系TA)DMF可以在旋转蒸发仪上旋蒸，真空度要高，必要的时候可以在trap上用电吹风机加热辅助DMF蒸发。tiankun(站内联系TA)用油泵接在旋蒸上面，温度调高点，DMF是可以出来的，DMF虽然属于高沸点溶剂，但是其挥发性还可以所以可以旋掉sitengfei(站内联系TA)用油泵是可以蒸的！要不就直接加大量的水，用不水溶的有机溶剂提取就是了呗！

⑸ 旋蒸蒸流机最大的多少升

我都是减压蒸馏出去的，如果量少的话可以加水多萃取几次！:):)应该能除掉！bhz_2001(站内联系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF, 但往往会残余很少的DMFxiakexiake(站内联系TA)DMF和水混容得很好啊，如果产物不溶于水，直接加水就差不多能析。

⑹ 旋转蒸馏和水蒸气蒸馏有什么区别各自有什么有优点

1.旋转蒸发

蒸发对象：溶质

原理：将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液，在达到相平衡时，汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时，液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。比如，溴苯的沸点为156°C，但在水蒸汽蒸馏的条件下，95°C即可蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上，任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用；但水蒸气价廉易得，冷却后容易分离,故最为常用。对于沸点更高的溶质，往往使用过热蒸汽（温度高于100°C的蒸汽）作为热源。有时也可以与减压设备配合使用，以降低沸点。

共同点：可以在相对低的温度(低于原有沸点)下完成溶质和溶剂的分离

区别：

(1)蒸发对象不同。旋蒸是蒸发溶剂，操作完毕后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染)；水蒸汽蒸馏是蒸出并收集溶质

(2)热源不同。旋转蒸发用水浴/油浴；水蒸汽蒸馏用水蒸汽+底部加热=两个热源

(3)水蒸汽蒸馏是要在沸腾的条件下操作；而旋转蒸发，对于不易暴沸的液体，可以在沸腾条件下操作，对容易暴沸的液体，就要控制温度和压力，使其在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发。

一般的，在实验室操作的条件下，旋转蒸发比水蒸汽蒸馏节省时间（旋蒸一般是几分钟到十几分钟，通常不超过半小时；水蒸汽蒸馏多半在1小时以上），但如果样品基体比较复杂(比如食品、环境样品)，旋蒸过程中可能产生泡沫冲上来，旋干了之后剩下的残渣也往往比较多，后续操作如果要用比较精密的仪器的话，往往在重新溶解之后还要配合过滤、离心等操作。

水蒸汽蒸馏虽然相对比较耗时，但得到的蒸馏产品更“干净”，很少甚至没有固体和高沸点杂质。

⑺ 旋蒸与普通减压蒸馏的区别

区别在于：原理不同、适用范围不同、组成的设备不同。

1、原理不专同：旋蒸通过电子控制，使属烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积；减压蒸馏减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物，通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

2、适用范围不同：旋蒸主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域；减压蒸馏尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

3、组成的设备不同：旋蒸由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的；减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气以及在它们之间的保护及测压装置三部分，整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。

⑻ 旋转蒸发仪的技术参数

· 快速开关控制和参数调节器
· 实时显示当前运行方法
· 方法可储存和调出 （最多保存10 种方法）
· 计时器功能
· 实时显示所有的基本运行参数 （水浴锅温度，转速），真空度和蒸汽温度（需配置温度探头和真空控制器）
· 可以依据蒸汽温度运行（需配温度探头pt100）
· 能够收到或自动设定真空梯度，实现自动蒸馏（需配真空控制器）
· 特殊的Rodavis蒸馏瓶连接系统。
· 符合GLP规范 （带USB接口）
· pt100型蒸汽温度探头（可选）
· 真空控制器（可选）
· 转速范围：20~280 rpm （150W异步电动机）
· 恒温锅最高温度：185°C （可同时适用水浴或油浴）
· 锅加热功率：1200W
· 锅容积：5L
· 整体尺寸：690x700x430mm （不带冷凝器）
· 重量：24Kg（不带冷凝器）
· 电源电压：220 V， 50Hz
· 总功率：1400W
影响旋转蒸发仪蒸发速度的四要素：
一、水浴锅的温度；二、旋转蒸发仪内的真空度；三、冷凝回收单元是否效率高；四、试料瓶的旋转速度。

⑼ 旋转蒸发仪可以用来蒸馏吗

？旋转蒸发仪主要是利用液体的沸点性质不同来分离的。比如分离水与丙酮。区别于专普通的蒸发器，旋转蒸发仪属不涉及“沸腾”这个过程，溶液组分能平稳的收集到。当然其使用的降压、低温蒸发一般的蒸发器也能做到。 蒸馏水有专门制蒸馏水的仪器,原理似乎是离子交换，能得到纯度很高的去离子水。 如果是专门蒸馏水的装置也是有的。相对来说结构比较简单，价位要比旋蒸和制纯水器便宜的多。这个装置有时也用来纯化去离子水得到重蒸水。 一般不用旋蒸来制蒸馏水。 蒸发器是在实验室研究，化工生产实验室检测，医疗检验等方面都有所应用医药、化工、生物制品等行业科研和生产过程中蒸发、浓缩、结晶、干燥、分离、溶媒回收等过程必不可少的仪器设备。旋转蒸发器负压条件下,蒸发瓶在恒温水浴锅中旋转，溶液在瓶壁上形成薄膜，加大蒸发面积。低温下高效蒸发，冷凝回收、浓缩分离物料。

⑽ 化学中蒸馏分离法中的蒸馏量是什么

一种分离液体混合物的方法
利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
http://ke..com/view/135935.htm