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酚醛树脂合成工艺

发布时间: 2021-01-16 11:55:25

① 合成酚醛树脂的详细方法

(1)砂布等磨料膜具胶粘剂砂布等用的酚醛树脂胶粘剂主要是液体型的一步甲阶酚醛树脂。这些树脂可根据它们的甲醛/苯酚摩尔比分成三类。

①它们具有高甲醛传酚摩尔比,由高水溶性树脂组成,而且是快干性的,因此可在相对低的温度(93~108℃)下固化。其产品的pH为8或更高,粘度范围500~18000mPa·S,固含量50%~75%。这类树脂既可用作膜料膜具的胶衣,又可用作面部上浆。可以用水稀释法或同这类树脂中不同粘度的树脂共混而调节粘度。低粘度、低固含量树脂用作面部上浆。如果制造者的最高固化温度限制在108℃,可以采用这类树脂的共混物。

②它们具有低甲醛/苯酚摩尔比。这类树脂同水的混溶性很低,因此要求采用比①类更高的固化温度。其产品pH约为8,固含量75%~87%。它们的固化比①类慢。它们的粘度范围较宽,从1000~1000000mPa·S。

③它们具有中等甲醛/苯酚摩尔比。这类树脂同水的混溶性也较低,采用比②类还要高的固化温度。其产品pH约为6~8,固含量75%~87%。它们的粘度范围也较宽,从l000~l000000mPa·S。

(2)铸造型芯砂用水基酚醛胶粘剂 可以采用的典型水基酚醛树脂为75%固含量的线性酚醛树脂。当采用比其固体片状树脂较低的砂温时(约80℃),可得到最佳结果。这类树脂较低的初始熔体粘度导致它们对砂粒有极佳的润湿性和树脂分布。因为它们是溶液型树脂,所以在铸造时,必须添加"六次"和润滑剂。在初期加热研磨搅合期间,加入一半的润滑剂,再在涂胶砂堆溃散后加入另一半,可以取得最佳结果。硬脂酸钙或Acrawax C可以使用。

(3)纤维粘接它们也可以采用液体甲阶酚醛树脂进行粘接,所用水溶性树脂固含量范围40%~70%,pH范围7~7.5。这类树脂要在冷冻下贮存或装运,并且要马上使用。

采用的液体树脂包括含可溶性盐的树脂与脱除了不溶性盐的树脂,由于成本较低,前一种树脂常优先采用。

② 酚醛树脂的合成工艺路线、方法、原理是其间的关键技术或需注意之处是

酚醛树脂是以酚类化合物与醛类化合物为原料经缩聚反应制得的合成树脂的总称。它是最早实现工业化的合成树脂,由于它具有很多优点,如绝缘性能好、隔热、防腐、防潮、其模塑品强度高、尺寸稳定性好,耐高温、价廉等,因此在现代工业中是应用最广的塑料之一。本实验是在酸性催化剂下,使甲醛与过量的苯酚缩聚而得到热塑性树脂。其反应式为: 分子量在1000以下。可加热熔融,可溶于丙酮、酒精或碱性溶液中。三、实验内容1、实验药品 苯酚 甲醛(30%水溶液) 盐酸(d=1.19)2、实验步骤 将40g苯酚及33g甲醛溶液放入250ml的三口烧瓶中混合,用水浴加热,温度维持在60±2℃,取样2~3g后,加入0.5ml盐酸,反应立即开始,每隔30min用滴管取样2~3g样品放入三角瓶中,进行分析。反应3h后,将三口烧瓶内所有物料倒入水蒸发器中,冷却倒掉上层水,将下层缩聚物用水搅拌洗涤数次,直到呈中性为止。然后用小火加热,以除去水及未反应的苯酚等挥发成分。挥发完毕后泡沫消失,而且树脂表面变得光滑。当温度约达170~180℃时,停止加热,把树脂放在铁皮上 使其冷却,称其产量,计算产率。四、苯酚存在下甲醛含量的测定 1、分析甲醛含量: 根据甲醛与亚硫酸钠作用,生成氢氧化钠,然后用标准盐酸溶液滴定生成的氢氧化钠 。2、测定步骤: 将准确称量过的2—3g苯酚、甲醛混合物置于250ml的锥形瓶中,加入25ml蒸馏水,再加入3滴百里酚酞指示剂,用CNaOH=0.1mol·L-1NaOH标准液滴定至溶液出现蓝色。然后加入1mol亚硫酸钠溶液25ml,为了使亚硫酸钠与甲醛反应完全,混合物在室温下放置2h,然后用CHCl=0.5mol·L-1盐酸滴定至蓝色褪去。甲醛的百分含量计算式为:x%=C·V·MHCHO/1000W式中:x——甲醛含量 V——滴定所消耗的盐酸体积,ml C——盐酸的mol浓度 W——称量样品物质量 MHCHO——甲醛分子量五、实验数据处理1、实验数据:反 应时 间反 应现 象反 应温 度取 样空瓶质量g空瓶质量+样品质量g物料量g百分含量 2、根据分析结果,计算在不同时间甲醛的转化率,以时间对甲醛的浓度作图。六、思考题:1、计算配方中苯酚甲醛mol比,为什么要如此配方?2、苯酚与甲醛缩聚为什么既能生成线型缩聚物,又能生成体型缩聚物?任务书实验项目考核标准成果展示实验室规则总结

③ 酚醛树脂的生产技术

1905~1909年L.H.贝克兰对酚醛树脂及其成型工艺进行了系统的研究,1910年在柏林吕格斯工厂建立通用酚醛树脂公司,实现了工业生产。1911年J.W.艾尔斯沃思提出用六亚甲基四胺固化热塑性酚醛树脂,并制得了性能良好的塑料制品,获得了广泛的应用。1969年,由美国金刚砂公司开发了以苯酚-甲醛树脂为原料制得的纤维,随后由日本基诺尔公司投入生产。现美国、苏联和中国也有生产。酚醛树脂的生产至今不衰,1984年世界总产量约1946kt,居热固性树脂的首位。中国自20世纪40年代开始生产,1984年产量为77.6kt。 生产方法常用的原料为苯酚、间苯二酚、间甲酚、二甲酚、对叔丁基或对苯基酚和甲醛、糠醛等。生产过程包括缩聚和脱水两步。按配方将原料投入反应器并混合均匀,加入催化剂,搅拌,加热至55~65℃,反应放热使物料自动升温至沸腾。此后,继续加热保持微沸腾(96~98℃)至终点,经减压脱水后即可出料。开发成功连续缩聚生产酚醛树脂新工艺。影响树脂合成和性能的主要因素为酚与醛的化学结构、摩尔比和反应介质的pH。酚与醛的摩尔比大于或等于1时,初始产物为一羟甲基酚,,缩聚时生成线型树脂;小于1时,生成多羟甲基酚衍生物,形成的缩聚树脂可交联固化。反应介质的pH小于7时,生成的羟甲基酚很不稳定,易缩聚成线型树脂;pH大于7时,缩聚缓慢,有利于多羟甲基酚衍生物的生成。生产热塑性酚醛树脂常用盐酸、磷酸、草酸作催化剂(见酸碱催化剂)使介质pH为0.5~1.5。为避免剧烈沸腾,催化剂可分次加入。沸腾反应时间一般为3~6h。脱水可在常压或减压下进行,最终脱水温度为140~160℃,树脂分子量为500~900。生产热固性酚醛树脂可用氢氧化钠、氢氧化钡、氨水和氧化锌作催化剂,沸腾反应时间1~3h,脱水温度一般不超过90℃,树脂分子量为500~1000。强碱催化剂有利于增大树脂的羟甲基含量和与水的相溶性。氨催化剂能直接参加树脂化反应,相同配方制得的树脂分子量较高,水溶性差。氧化锌催化剂能制得贮存稳定性好的高邻位结构酚醛树脂。

④ 酚醛树脂的生产工艺是什么

涂胶组合物用的酚醛树脂,制备方法与含有该酚醛树脂的组合物(法国-20页)

酚醛树脂组合物(日本-24页)

火箭发动机用的弹性体化酚醛树脂烧蚀性隔热物(美国-30页)

酚醛树脂涂布的耐火聚集料(美国-9页)

基于可熔酚醛树脂的含铝和硼的粘合剂体系(德国-14页)

可熔性酚醛树脂组合物及其固化方法(日本-9页)

酚醛树脂、环氧树脂及其制造方法(日本-18页)

光学性能改进的可溶可熔型酚醛树脂(美国-40页)

制备酚醛树脂的方法(日本-13页)

制备可熔酚醛树脂的方法(德国-9页)

使用干性油改性酚醛树脂组合物的酚醛树脂层压板(日本-14页)

酚醛树脂发泡体叠合板(日本-25页)

层合酚醛树脂泡沫板及其制造方法(美国-21页)

具有改进光学性能的可溶可熔酚醛树脂(美国-39页)

用作不受水影响的环氧树脂硬化剂的促进剂的酚醛树脂(德国-8页)

酚醛树脂泡沫材料(美国-14页)

用于酸固化酚醛树脂组合物的反应性稀释剂(美国-58页)

酚醛树脂硬化物的再生利用方法(日本-21页)

用经植物油改性的酚醛树脂制备的层压板(日本-13页)

用于热塑性硫化橡胶的酚醛树脂固化剂的优选结构(美国-25页)

具有改善的耐冲击性的酚醛树脂组合物(美国-41页)

线型酚醛树脂及其制造方法(日本-21页)

含水酚醛树脂分散体(美国-14页)

借助低温液面下强制水蒸汽蒸馏法分离可溶可熔酚醛树脂(美国-13页)

具有与反射层中铝化学结合的酚醛树脂的后向反射制品(美国-17页)

用阴离子交换树脂降低线型酚醛树脂溶液中的金属离子含量(美国-14页)

酚醛树脂模塑料(日本-13页)

层压板用干性油改性酚醛树脂组合物及使用该干性油改性酚醛树脂组合物的酚醛树脂层压板 (日本-15页)

用于酚醛树脂的发泡剂(英国-13页)

生产酚醛树脂制的滑轮的方法(日本-24页)

改性酚醛树脂的制备方法及其应用(德国-7页)

酚醛树脂组合物(日本-35页)

改进了的酚醛树脂(澳大利亚-25页)

制备酚醛树脂的方法(荷兰-9页)

经植物油改性的酚醛树脂的制备方法及其在层压过程中的用途(日本-14页)

含有稳定化酚醛树脂的水基胶粘剂组合物(美国-25页)

酚醛树脂粘合促进剂以及粘合剂组合物(美国-24页)

制备用于高分辨率光刻胶组合物的高玻璃化温度线型酚醛树脂的方法(美国-15页)

制备平版印刷用的感光支化线型酚醛树脂的方法(美国-12页)

第二套:中国最新酚醛树脂及其制品生产工艺技术专利大全(中文)题录

酚醛树脂发泡板材(7页)

酚醛树脂的固化促进剂微胶囊丸(5页)

铁基酚醛树脂同步器锥环(6页)

酚醛树脂/粘土纳米复合材料的生产方法(9页)

一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法(6页)

不含或含低量游离氨的酚醛树脂成型材料制造方法(15页)

一种高强度酚醛树脂及其制作工艺与应用(7页)

铸造覆膜砂粘土/酚醛树脂纳米复合物、生产方法及用途(9页)

一种水溶性酚醛树脂/纳米粘土复合物及其制备方法(8页)

一种呼吸辅助装置用酚醛树脂中空纤维膜的制备方法(7页)

酚醛树脂污水处理方法(6页)

一种Novolak酚醛树脂及其制备方法(9页)

一种热塑性酚醛树脂/粘土纳米复合材料及其制备方法(9页)

一种纳米粘土填充的热固性酚醛树脂及其制备方法(11页)

感光型磷酯化酚醛树脂、其组合物及其制法(16页)

酚醛树脂低温发泡机(6页)

松香改性混合烷基酚醛树脂的制备(11页)

采用酚醛树脂作胶粘剂冷压制备摩擦材料的方法(17页)

一种改性酚醛树脂及其生产方法(7页)

酚醛树脂复合板的连续制法(10页)

用于低温发泡的酚醛树脂的生产方法和所制成的树脂(12页)

油墨树脂油和松香改性酚醛树脂废水的处理方法(4页)

酚醛树脂覆膜砂用溃散剂组合物及配制方法(7页)

一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制备方法(4页)

改性酚醛树脂与羧酸金属盐接枝共聚物(6页)

马来酰亚胺酚醛树脂椡┯途酆衔铩⒑铣煞椒

⑤ 酚醛树脂的合成生产工艺及流程(落后的不要)

2、液体酚醛树脂的生产工艺

(1)生产液体酚醛树脂时甲醛的加入量要比正常的需要量略多一些,甲醛量多一些树脂的生产速度快,产量高,游离酚减少。通常取苯酚与甲醛的克分子比为:6 :7;催化剂氨水加入量为苯酚加入量的4%,(氨水中氢氧化铵含量按25%计时)。当混合物料加热到85℃左右时,可停止加热,物料以缩聚反应放出的热量自行升温到98℃左右,并开始沸腾,当反应过于激烈时应通水冷却。

(2)液体酚醛树脂的生产工艺流程,见图1

氨水

苯酚

甲醛

加热熔化

反应釜

加热缩聚

脱水

液体树脂

图1 液体酚醛树脂生产工艺流程

树脂合成后采用真空脱水,水分和挥发分脱除的比较干净,过多的水分和挥发分残留在树脂中在磨具硬化时易发泡。酚醛树脂生产设备示意图见图2。

图2 酚醛树脂生产装置示意图

1-反应釜; 2-反应釜夹套;3-进料口;4-电机、减速器;5-温度计;6-锚式搅拌器;7-出料口;8-冷凝器

9-放空阀;10-脱水缸;11-真空泵

(3)液体酚醛树脂的性质 液体酚醛树脂常温下是棕红色粘稠液体,有刺激性气味。比重1.15-1.2。能溶于乙醇、丙酮、糠醛等溶剂中。树脂中游离酚含量为10-18%。

液体酚醛树脂在100℃的温度下保持2个小时仍有流动性,属甲阶,称A型,A型的特点是能溶于酒精中。

在120℃保持2小时则失去流动性,变为乙阶、称B型。B型树脂的特点是不溶于酒精,但略有膨胀,成弹性体。在130℃以上保持2个小时则成坚硬的固体,属丙阶,称C型。C型树脂的特点是不溶于酒精,不变形;加热不溶化;加热到230℃以上则炭化。

(4)液体酚醛树脂的性质对磨具性能的影响

① 树脂粘度 液体树脂的粘度和温度和固体含量有关,固体含量高、温度低则粘度高,反之则粘度低。作为粉状酚醛树脂润湿剂使用时,低粘度的溶解能力较强,生产的磨具机械强度较高;树脂的粘度用落球法或杯流法测定。作为粉状润湿剂使用的液体酚醛树脂的粘度一般用杯流法测定,数值在40-400秒之间。

② 游离酚的影响 液体酚醛树脂中有一部分没有参加反应的苯酚,称为游离酚。游离酚在做为润湿剂的树脂中应控制在28%以下。虽然游离酚的这个数值较高,但因为苯酚可以溶解粉状树脂,使型料有较好的可塑性,有利于树脂对磨粒的粘结,可以提高磨具的强度。

③ 固体含量 将重量为W1(约5-10克)的树脂在150℃-180℃的温度下加热1小时的剩余量W2,按式(1),(2)计算出x称固含量,y为聚合损耗。

(1)

(2)

x ——固体含量

y ——聚合损耗

W1——加热前树脂量

W2——加热后树脂量

对于用粉状树脂生产磨具,作为润湿剂的液体酚醛树脂只占树脂总量的1/3左右,而且也可以和粉状树脂的数量互换,因液体量大时对磨料润湿好,对粉状树脂的溶解增强,所以虽然液体树脂的固体含量较低,但液体酚醛树脂用量增加并不降低磨具的强度和硬度。作为润湿剂的酚醛树脂其固体含量要求大于65%,聚合损耗小于35%。

⑥ 酚醛树脂是有两种合成方法吗是哪两种呢

一种是在酸性条件下聚合 另一种是碱性条件下聚合 他们的生成物是不同的 一种是线型的酚醛树脂 另一种是体型的 性质也不同

⑦ 耐火酚醛树脂的制作方法

酚醛来树脂专利 [百创][2007年8月7日][46]
酚醛树自脂专利 1、a-甲基苯乙烯改性酚醛树脂及其制造方法 2、倍半萜烯酚醛树脂的制造方法 3、不含或含低量游离氨的酚醛树脂成型材料制造方法 4、采用酚醛树脂作胶粘剂冷压制备摩擦材料的方法 5、丁苯乳胶改性酚醛树脂制造工艺 6、防火膨胀型酚醛树脂基无机纤维增强复合材料与制作方法 7、酚类化合物、甲阶酚醛树脂、其固化物、电子照相感光体处理盒和电子照像装置 8、酚醛改性固化剂及其制备方法 9、酚醛模塑……

⑧ 酚醛树脂的生产工艺流程,请说明具体那些生产设备名称

不好意思,找了很久也没找到满意的答案.
祝你开心快乐!!!

⑨ 求酚醛树脂化工生产工艺,各种工艺比较。

简单工艺下载几篇文献就好,关键是实际生产。

⑩ 谁知道 酚醛树脂 具体是怎么做成的

一、酚醛树脂

酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸、碱触媒作用下合成的。由于工艺不同可以制成液体酚醛树脂和粉状酚醛树脂两种。

1、制造酚醛树脂的原材料

(1)苯酚

苯酚又称石炭酸,纯白无色针状晶体,在空气中可氧化成浅粉色。

分子式

C6H5OH

分子量

94.11

比重

1.0545g/cm3

熔点

40.8℃

沸点

182℃

苯酚能溶于热水,溶于酒精,碱等。有弱酸性,易渗入皮肤,引起过敏现象。将2%左右的苯酚肥皂水溶液用于消毒,医用名称“来苏儿”。

表1 制造酚醛树脂用的苯酚的技术条件

名称

苯酚(又名石炭酸)

分子式

C6H5OH

外观

有特殊气味的无色结晶,在空气中显粉红色

酸碱性

呈弱酸性

含量要求

苯酚含量96%

(2)甲醛

甲醛为无色气体,用于制造酚醛树脂的是甲醛的水溶液。

甲醛分子式

HCHO

分子量

30.03

气体比重

1.067 即比空气略重

液体比重

(-20℃)0.815

熔点

-92℃

沸点

-21℃

甲醛溶于水和酒精,40%的水溶液医学上称 “福尔马林”,做防腐剂使用。长期存放的甲醛易聚合沉淀出白色块状物,加入8-12%的甲醇(CH3OH)可防聚合。甲醛具有强烈的刺激性气味,能刺激眼睛和呼吸道粘膜,并引起皮肤过敏现象。甲醛的技术条件见表2

表2 甲醛的技术条件

名称

甲醛(水溶液)

分子式

HCHO

分子量

30.03

溶解性

能溶于水,最大浓度可达50%

使用要求

甲醛含量 >34%,沉淀物<1%

(3)催化剂

① 碱性催化剂 氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铵等都可以做合成酚醛树脂的催化剂生成液体酚醛树脂。

磨料磨具行业用的液体酚醛树脂通常是用氢氧化铵作催化剂,因氢氧化铵属于弱碱性。对不耐碱地酚醛树脂影响不大。残留部分在硬化加热时大部分挥发掉了,所以用氢氧化铵作催化剂的酚醛树脂具有较高的强度,耐水性较好。氢氧化钡也是较好的催化剂;而氢氧化钠是一种强碱,残留在磨具的结合剂中对磨具有破坏作用,因此在磨具制造中很少使用氢氧化钠作催化剂的酚醛树脂。

苯酚与甲醛生成树脂的反应速度随催化剂的用量增多而加快,但是反应太快则不易控制,通常氢氧化铵的水溶液用量为苯酚的3-6%。

作为催化剂的氢氧化铵含量不小于17%,比重为0.88-0.92 g/cm3。

②酸性催化剂 生产粉状的酚醛树脂通常使用盐酸作催化剂。盐酸是氯化氢的水溶液。工业盐酸的氯化氢含量为25-40%,比重为1.12-1.20。用量以苯酚为100%计,盐酸加入量,以纯HCl计为0.1-0.3%。残留在树脂中的盐酸在硬化加热过程中几乎全部挥发掉,对树脂性能没有明显影响。

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