萃淋树脂价格

① 离子交换树脂有哪几种

离子交换树脂的基本类型

1、强酸性阳离子树脂

这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。

树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。

2、弱酸性阳离子树脂

这类树脂含弱酸性基团，如羧基－COOH，能在水中离解出H+而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团，如R-COO－(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解和进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。

3、强碱性阴离子树脂

这类树脂含有强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)－NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH－而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。

这种树脂的离解性很强，在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。

4、弱碱性阴离子树脂

这类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH－而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1～9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。

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② TBP萃淋树脂-巯基棉分离富集-电感耦合等离子体发射光谱法

试样用王水分解，经TBP萃淋树脂和巯基棉分离富集分组，用ICP-AES法测定Fe、、Mg、Cu、Mn、Pb、Zn、Co、Ni、Au、Ag、In、Tl、Cd、Bi、Ga、Mo、Se、Te和As共20个元素。试样用Na₂O₂分解，用校正因数校正元素间光谱干扰，采用内标法测定Al、Ti、V、Ba、Sr、Sn、Sc、Cr、Be、Si和Sb共11个元素。

仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪。

高盐雾化器，附蠕动泵。

试剂

王水。

锑标准储备溶液ρ(Sb)=10.00mg/mL。

其他单元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL。

用于酸溶分解试样的组合标准见表69.6，用于碱熔分解试样的组合标准见表69.7。

表69.6酸溶体系组合标准系列^①

注:①此系列按分离步骤进行;②含(15+85)HCl，20g/L柠檬酸。

表69.7 碱熔体系组合标准系列^①

注:①各组标准溶液中含20g/L柠檬酸，(15+85)HCl，以及16mg/mLNaOH。

TBP萃淋树脂交换柱(1cm×10cm)，顶杯容积25mL。70～120目，用50g/LNa₂CO₃溶液浸泡20h，抽滤，水洗至中性，装柱。使用前依次用0.004mol/LEDTA溶液、水、2g/L硫脲-(1+99)HCl和水淋洗，最后用25mL0.8mol/LHBr淋洗平衡，备用。

巯基棉纤维素分离柱0.1g巯基棉装柱，依次用10mL水，3mL6mol/LHCl淋洗，用水再洗至中性。用25mL1mol/LHCl平衡后备用。

分析步骤

(1)酸溶-TBP萃淋树脂分离分析溶液的制备

称取100mg(精确至0.01mg)试样，置于50mL烧杯中，加12mL王水，于沸水浴上分解。加2mLHCl赶HNO₃2次。加5mLHBr再分解1h后蒸干。重复加2mLHBr蒸干3次。加10mL0.8mol/LHBr，置于低温电炉上煮沸即取下。冷却后加2滴饱和溴水，放置15min，用中速滤纸过滤于TBP柱内，流速1mL/min。用50mL烧杯承接流出液，再用40mL0.8mol/LHBr洗烧杯和树脂柱，淋洗液用同一50mL烧杯承接，此溶液为溶液(A)。

被树脂吸附的Zn、Tl、Bi、Cd、Au和Ag则依次用15mL水洗脱In和Cd，用30mL0.004mol/LEDTA溶液洗脱Tl和Bi，用20mL热的2g/L硫脲-(1+99)HCl洗脱Au和Ag，洗脱液合并，为溶液(B)。

(2)铁、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍和锰的测定

将溶液(A)于水浴上蒸干，用少量3mol/LHCl溶液溶解盐类后移入10mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。取5.0mL用ICP-AES法测定。

(3)铜、镉、铋、铊、金、银、镓和钼的测定

剩余的5mL溶液(A)中补加5mL3mol/LHCl，加0.2g抗坏血酸，将溶液倾入用10g/L抗坏血酸-3mol/LHCL平衡过的原TBP柱内，流速0.5mL/min。用20mL10g/L-3mol/LHCl淋洗。此时Ga、Mo被TBP树脂吸附。再用水洗脱Ga、Mo，洗脱液与溶液(B)合并，将合并后的溶液于水浴上蒸发至约1mL，移入5mL称量瓶中，再蒸干。准确加入2.50mL(15+85)HCl，用ICP-AES法测定。

(4)巯基棉分离分析溶液的制备及砷、硒和碲的测定

称取100mg(精确至0.01mg)试样，置于50mL烧杯中，于沸水浴上分解。重复用2mLHCl赶HNO₃3次，蒸至近干。加2mL200g/L柠檬酸溶液和10mL1mol/LHCl，倾入巯基棉柱内，流速0.5mL/min，用100mL烧杯承接流出液。用25mL1mol/LHCl洗烧杯和巯基棉柱，再用10mL6mol/LHCl和10mL水淋洗，淋洗液和流出液合并置于水浴上蒸干，加10mL6mol/LHCl溶解盐类，冷却。加3mL500g/LKI溶液和3mL300g/LSnCl₂溶液，再倒入另一已用6mol/LHCl平衡过的巯基棉柱内，流速为0.5mL/min。用15mL饱和NaCl-6mol/LHCl溶液淋洗烧杯和巯基棉柱3次，用25mL水洗柱5次。分别取出吸附硒、碲的巯基棉与吸附砷(Ⅲ)的巯基棉，一并置于20mL烧杯中，加2mLHCl、3mLHNO₃，于水浴上加热1h，取出用水冲洗杯壁后过滤，滤液用25mL烧杯承接。水洗烧杯和滤纸各4次，将滤液蒸发至约1mL，转入5mL称量瓶中，蒸干。准确加入2.50mL(1+9)HNO₃，用ICP-AES法测定。

(5)锑和硅的测定

称取30mg(精确至0.01mg)试样，置于石墨坩埚中，加0.3gNa₂O₂，混匀，覆盖0.1gNa₂O₂，于650℃熔融15min，取出冷却。将坩埚置于已盛有12mL(1+1)HCl和1.5mL400g/L柠檬酸的100mL塑料杯中提取，用水洗净坩埚，将溶液移入已加有1mL25×10^-6Y内标的25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后测定。

(6)钛、钒、钪、锶、钡、铬、锡、铝和铍的测定

称取100mg(精确至0.01mg)试样，置于石墨坩埚中，用Na₂O₂分解，手续同上。用8mL(1+1)HCl和1mL200g/L柠檬酸溶液于50mL烧杯中提取，将提取液于水浴上蒸发至约2mL，补加0.5mLHCl，冷却，移入已加有1mL10.0μg/mLY内标的10mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后测定。

③ 离子交换树脂有哪几种影响离子交换树脂的因素有哪些

离子交换树脂按性能可分为七类：
1.阳离子交换树脂。这类树脂的活性交换基团版为酸性，它的阳离子可被溶液权中的阳离子所交换。
2.阴离子交换树脂。这类树脂的活性交换基团为碱性，它的阴离子可被溶液中的阴离子所交换。
3.螯合树脂。这类树脂特殊的活性基团，可与某些金属离子形成螯合物，在交换过程中能选择性地交换某些金属离子，所以对化学分离又重要意义。
4.大孔树脂。这类树脂是在聚合时加入适当的致孔剂，使在网状固化和链节单元形成的过程中，填垫惰性分子，预先留下孔道，它们不参与反应，在股价形成后提出致孔剂，留下永久孔道。
5.氧化还原树脂。这类树脂含可逆的氧化还原基团，可与溶液中离子发生电子转移，主要用于氧化还原而不引入杂质，提高产品纯度，除去溶液中溶解的氧气。
6.萃淋树脂。也称萃取树脂，使一种含有液态萃取剂的树脂，是以苯乙烯-二乙烯苯为股价的大孔结构和有机萃取剂的共聚物，兼有离子交换法和萃取法的优点。
7.纤维交换剂。天然纤维素上的羟基进行酯化、磷酸化、羧基化后，可制成阳离子交换剂；经过胺化后制成阴离子交换剂。
参考资料：分析化学

④ 用树脂提钯水中的钯金可以吗

可以的啊
铂族金属特种萃淋树脂 ZOE-023V
这个 出水贵金属含量可＜0.01ppm，吸附后废水基本不含贵金属

⑤ 铑提取的成本价格是多少

铂族金属特种萃淋树脂 ZOE-023V
这个树脂就是吸附铂钯铑的，出水贵金属含量可＜0.01ppm，尾水吸附后基本不含贵金属。低含量水3~5ppm里同样适用

⑥ 方钍石分析

方钍石(Th、U)O₂是钍(铀)的氧化矿物，其ThO₂含量为59%～93%，UO₂含量小于11.19%，UO₃含量小于18.88%。此外还可能含有一定量的CeO₂，和少量的Pb、Fe、Sn等元素。

方钍石可溶于HNO₃和H₂SO₄中，也能用Na₂O₂或LiBO₂熔融分解。

71.2.1.1 微量化学分析法

毫克量的单矿物用化学方法测定Th、Pb、全铀和U⁶⁺。其分析流程见图71.2。

图71.2 方钍石微量分析法分析流程图

试剂

阴离子交换柱27cm×2.2cm，717阴离子交换树脂，经6mol/LHCl、2mol/LNaOH溶液和水淋洗，使用前用6mol/LHCl平衡。

分析步骤

(1)分析溶液(A)的制备及钍的测定

称取3mg(精确至0.001mg)试样，置于铂坩埚中，用0.2gNa₂O₂在500℃半熔15min，水提取，HCl酸化并制成6mol/LHCl溶液，以6滴/min流速通过交换柱，然后用90mL6mol/LHCl淋洗，淋洗液与流出液用200mL烧杯承接，将溶液加热蒸发至小体积，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此即为溶液(A)。

移取10.0mL溶液(A)于50mL烧杯中，加热蒸发至近干，加2mL6mol/LHCl溶解盐类，移入50mL容量瓶中，加2mL100g/L抗坏血酸溶液，1mL500g/L酒石酸溶液和4mL1.5g/L钍试剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min，用1cm或2cm比色皿，于波长535nm处测量吸光度。

校准曲线20～600μgThO₂。

(2)铅的测定

移取25.0mL溶液(A)于50mL烧杯中，蒸发至近干。在盐酸-酒石酸-碘化钾底液中用极谱法测定。

(3)全铀的测定

交换柱用70mL0.6mol/LHCl淋洗，流速为10滴/min，流出液收集在100mL烧杯中，蒸发至小体积，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取此溶液5.0～10.0mL于50mL烧杯中，蒸干，加入5.0mL0.5mol/LHCl溶解盐类，移入50mL容量瓶中，加2mL500g/L酒石酸溶液，2mL100g/L抗坏血酸溶液和2mL2g/L偶氮胂III溶液，用水稀释至刻度，摇匀。15min后用1cm或2cm比色皿，在波长620nm处测量吸光度。

校准曲线0～60μgU。

(4)六价铀的测定

称取1mg(精确至0.001mg)试样，置于铂坩埚中，加5mLHF，加盖后于水浴上加热30min，放置4h。用水稀释，用塑料漏斗过滤于另一个铂坩埚中，用(2+98)HF洗涤沉淀数次，滤液蒸发至干，用1～2mLHCl反复赶HF3次，用20mL6mol/LHCl溶解盐类后倒入交换柱中，以下步骤同全铀的测定。测得的铀即为六价铀。

全铀减去六价铀即为四价铀。

71.2.1.2 C1-5208萃淋树脂分离-电感耦合等离子体发射光谱法

中性膦类树脂C1-5208萃淋树脂对钍和铀的吸附容量大，可与Pb、Si、Ca、Mg、Fe、Al、Mn和Ti等定量分离，用LiBO₂分解试样，制成3mol/LHNO₃溶液，经C1-5208萃淋树脂分离后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定Th、U、Pb、Fe、Al、Ca、Mg、Ti、Mn和Si。

仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪。

试剂

铀标准溶液ρ(U)=1.00mg/mL。

钍标准溶液ρ(Th)=1.00mg/mL。

其他元素的标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL。

离子交换柱(0.8cm×10cm)2gC1-5208萃淋树脂(60～80目)装柱，用200mL(1+1)HCl和20mL水淋洗，用3mol/LHNO₃平衡备用。

校准曲线

按表71.2配制校准系列。

表71.2 校准系列

分析步骤

称取5mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，加15mgLiBO₂，搅匀。置于高温炉中，从低温逐渐升至1000℃熔融。以熔融态立即倒入装有5mL3mol/LHNO₃的小烧杯，置于超声波水浴中溶解至清亮。将提取液倾入已平衡过的C1-5208萃淋树脂交换柱中，流出液用25mL容量瓶承接，用15mL3mol/LHNO₃分多次淋洗，用水稀释至刻度，摇匀。在流出液中用ICP-AES法测定Pb、Si、Fe、Al、Ca、Mg、Mn和Ti共8个元素。

用25mL4mol/LHCl分多次淋洗Th，用50mL容量瓶承接，用水稀释至刻度，摇匀。ICP-AES法测定Th。

用40mL水淋洗U，用50mL容量瓶承接，加2.5mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。ICP-AES法测定U。

注意事项

在测定Pb、Si等元素的溶液中还可用原子吸收光谱法测定钾、钠。

⑦ 萃淋树脂与浸渍树脂有什么区别

浸渍树脂是在生产增强复合材料时，用以浸入各种骨架材料如木材、织物、碳纤维或玻纤等的树脂。常用的树脂有环氧和酚醛树脂等。
萃淋树脂是乳白色球体颗粒能废水中金属离子的脱除的物质。

⑧ 分离和预富集

一般矿石试样中锗的含量很低，广泛应用蒸馏、溶剂萃取、沉淀和离子交换与吸附等方法富集锗并与伴生元素分离。

62.2.2.1 离子交换与吸附法

(1)阳离子交换树脂分离

阳离子交换树脂在弱酸性溶液中吸附大多数金属离子，而锗却以中性四氯化锗形式通过交换柱。锡与锑也流出。

(2)阴离子交换树脂分离

a.锗和砷(Ⅴ)在pH6～9的溶液中，可被强碱性阴离子交换树脂吸附，先用0.2mol/L乙酸将锗洗提，再用(5+95)H₂SO₄洗提砷。

b.717型强碱性阴离子交换树脂(氯型)。在0.40mol/LHCl中，Ge⁴⁺与Cl^-能成配阴离子，被阴离子交换树脂交换富集，用0.60mol/LHNO₃-15g/L柠檬酸溶液(1+1)可定量洗脱。采用流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定锗，10000倍的Cl^-、NO^-₃、SO^2-₄，5000倍的K⁺、Na⁺、NH⁺₄，1000倍的Ca²⁺、Ba²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Al³⁺，500倍的Co²⁺、Ni²⁺、Ag⁺、Pt⁴⁺，300倍的Cu²⁺、Bi³⁺、Cd²⁺、Cr⁶⁺、Ti⁴⁺、Fe³⁺、Sb³⁺、Hg²⁺、Pb²⁺，200倍的Mo⁶⁺、V⁵⁺、Ga³⁺、U⁶⁺、Se⁴⁺、As³⁺、Nb⁵⁺、Sr²⁺、Rh³⁺、Ta⁵⁺，100倍的Sn⁴⁺不干扰测定。

(3)巯基葡聚糖凝胶分离富集

凝胶在pH12～14下，无机锗100%吸附，有机锗完全不吸附，以0.1mol/LHCl可把吸附的无机锗洗脱，被吸附的Cu²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺、Co²⁺等离子不能被洗脱。在抗坏血酸存在下，用2，4-二甲氧基苯基荧光酮光度法测定，锗浓度0～0.48μg/mL范围内符合比耳定律。对8μg/25mLGe⁴⁺，2000μg的NO^-₃、K⁺、Na⁺、Pd²⁺，1000μg的Ac^-、Cl^-、PO^3-₄、Ca²⁺、Mg²⁺、Hg²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺、Zr⁴⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、SO^2-₄，500μg的Se⁴⁺、Sb³⁺、Cu²⁺、Ni²⁺，300μgNH⁺₄，200μg的Al³⁺，100μg的Co²⁺、Ti⁴⁺、V⁵⁺，50μg的Mn²⁺经分离富集后不干扰锗的测定。

62.2.2.2 色谱分离法

(1)CL-TBP萃淋树脂分离

用CL-TBP萃淋树脂，在6mol/LHCl介质中，Ge、Mo能被定量吸附，4mol/LHCl可洗脱Ge，0.5mol/LHCl可洗脱Mo;该树脂对Ge、Mo的动态吸附容量为34.8mg/g和67.4mg/g。用苯基荧光酮光度法测定Ge和Mo，加标回收率分别为91.4%～98.6%和96.6%～101.3%，相对标准偏差分别为2.53%～5.74%和1.91%～4.12%。对5μg/mLGe、Mo，共存元素允许量为:Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、SO^2-₄(8000μg/mL)，NO^-₃(4000μg/mL)，Fe³⁺(1000μg/mL)，Mn⁴⁺(500μg/mL)，W⁶⁺(25μg/mL)，Cr⁶⁺(25μg/mL)，Sb³⁺(20μg/mL)，Sn⁴⁺(20μg/mL)。

(2)CL-N₂₃₅萃淋树脂分离

CL-N₂₃₅萃淋树脂在pH2.0～2.5H₂SO₄中，在酒石酸的协萃作用下，对锗有良好的吸附性能，可定量分离富集锗，饱和吸附容量为0.44～0.48mmol/g。用6mol/LNH₄F溶液洗脱Ge，洗脱率为96.7%。50倍量的Cu²⁺、Fe³⁺、Fe²⁺、Zn²⁺、Al³⁺不被树脂吸附，少量As³⁺被吸附。

(3)硅藻土-TBP层析柱萃取分离

在浓度大于6mol/LHCl中，Ge⁴⁺和Mo⁶⁺可被此层析柱定量萃取，用4mol/LHCl能单独洗脱锗;用含有抗坏血酸、3mol/LHCl为淋洗液，可洗去W、Sb、Cr等离子，再用0.5mol/LHCl可定量洗脱铟。用苯基荧光酮光度法测定锗和钼，对1μg/mLGe，2μg/mLMo进行分离;20μg/mLW、Sb、Fe、Cr，24μg/mLSn，不干扰测定;在Ge、Mo总量不大于400μg时，任意比例Ge、Mo试液，此方法均可获得满意的分离结果。

62.2.2.3 蒸馏分离法

四氯化锗具有挥发性，通常在6～7mol/LHCl中将锗蒸馏出来。只有锡、钼和低价状态的砷、锑不同程度地与锗一起被蒸馏出来。如在蒸馏时通入氯气，或在高锰酸钾、高氯酸、过氧化氢等氧化剂存在下，可使砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)氧化至高价状态而不被蒸馏出来。也可用金属铜使锑还原为金属析出。加入磷酸可抑制锡、钼的挥发。控制蒸馏温度在100℃以下，锡等也可不被蒸馏。

蒸馏时的盐酸酸度很重要。如盐酸酸度小于4mol/L，锗不完全蒸馏出;盐酸酸度大于9mol/L，则不易收集完全。微量锗在蒸馏至溶液体积减小一半时，即可蒸馏完全。

含硅较高的试样，蒸馏前必须先用氢氟酸处理，以免在蒸馏时析出硅胶而吸附锗并妨碍锗的蒸馏。处理过的溶液必须将氟驱除尽;否则，在蒸馏时氟硅酸将会进入蒸馏液中，影响锗的测定。

有机锗制品中，无机锗可在6mol/LHCl介质中蒸馏出来，回收率98%。

62.2.2.4 溶剂萃取法

(1)氯化物的萃取

四氯化锗在9mol/L～10mol/L盐酸溶液中，可被惰性溶剂定量地萃取，这是富集锗并分离大量杂质较为有效的方法。用三氯甲烷或四氯化碳萃取时，锗的萃取率高达98.4%以上。苯也可作为萃取溶剂。除砷(Ⅲ)和锇酸同时被萃取外，其他元素如锑、锡仅有微量进入有机层中。经盐酸洗涤后，残余的锡、锑可以完全从有机层中除去。

(2)螯合物、离子缔合物的萃取

a.锗与N-苯甲酰胲生成的螯合物，可被三氯甲烷或四氯化碳或苯萃取，与镓、钛、锆分离。

b.锗与丹宁的配合物，可用三-正辛胺(TOA)的正丁醇溶液萃取。

c.苯基荧光酮。在pH≤3.0的硝酸介质中，锗与苯基荧光酮形成的螯合物能被MIBK定量萃取，有机相用N，N-二甲基酰胺稀释后，以氢氧化铵作基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定植物样中的微量锗，回收率97%～103%，RSD≤7.6%。

d.钼酸铵。在0.2～0.5mol/LHNO₃介质中，锗与钼酸铵形成的锗钼酸离子，可被正丁醇、MIBK定量萃取。以正丁醇萃取锗钼酸离子，用于石墨炉原子吸收法测定锗，对0.1μgGe，1.0mgCa²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Al³⁺、Y³⁺，3mgZn²⁺，0.1mgCr³⁺、Cd²⁺、La³⁺、Sn⁴⁺、Te⁴⁺、F^-，0.5mgAs³⁺、Se⁴⁺，60μgSi⁴⁺、V⁵⁺、Fe³⁺等不干扰测定;大量铁存在时，可用10～20mg柠檬酸进行掩蔽。

e.8-羟基喹啉。在中性条件下，以8-羟基喹啉(0.5g)为协萃剂，(1+9)仲辛醇-石油醚为萃取剂，锗(100μg)可被定量萃取，萃取率为95%。

f.邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)。在0.5mol/LHCl介质中，锗与o-Cl-PF形成的螯合物可被(9+1)环己烷-醋酸异戊酯定量萃取乳选，用乙醇稀释溶解有机相，直接光度法测定锗。K⁺存在下，可提高萃取率。

g.N₂₃₅-酒石酸萃取。在pH1.5～2.5H₂SO₄中，酒石酸存在下，锗可被N₂₃₅定量萃取，当酒石酸与锗的质量比为5～10，温度10～20℃时，锗的一级逆流萃取率可达90%以上，五级逆流萃取率可达99%以上。负载有机相用300g/LNaOH溶液可完全反萃取锗，与锌、铁、砷、镉、铟等离子分离。

62.2.2.5 沉淀分离法

锗的氯化物在乙酸-乙酸铵或近中性的草酸介质中，可被丹宁沉淀。在草酸介质中用丹宁沉淀锗，只有锑、锡、钛、稀土元素和钨一起沉淀。如为锗的硫酸溶液或锗酸盐，则应在0.25～0.5mol/L硫酸酸度下进行丹宁沉淀。此时，可与砷、铜、镉、锌以及氢氧化铵、硫化铵组元素分离。

锗在2.5mol/LH₂SO₄或3.5mol/HCl中可被硫化氢沉淀。硫化氢组元素也被一起沉淀出来。如加入草酸，则锗、锡不被沉淀，而可与锑、砷分离。

⑨ 分离和富集

钍和其他伴生元素的分离可用沉淀、萃取、离子交换和萃取色层等方法。

钍的沉淀分离方法很多。苛性碱、氢氧化铵、吡啶、六次甲基四胺都能使钍生成白色氢氧化物沉淀。小量钍可以用铝、铁为聚集剂，沉淀在pH3.5即开始形成，不溶于过量试剂。与钍形成配合物的有机酸如酒石酸等不应存在。此法可将钍与碱金属、碱土金属、锌、镍、铜、银等元素分离，用吡啶或六次甲基四胺还可将钍与稀土分离。在0.5～1.3mol/L硝酸或盐酸介质中，草酸浓度为10～50g/L时，钍成草酸盐沉淀而与铁、铝、锆、钛等元素分离，铀(Ⅵ)、稀土、钙同时沉淀。少量钍可用稀土和钙做聚集剂。草酸钍不溶于水和稀酸，但溶于过量的草酸铵溶液中。在pH≥1.5时，过氧化氢能沉淀钍为过氧化钍而与碱金属、钛、铀、锡、铍、稀土等元素分离，铈部分共沉淀。在6mol/L硝酸溶液中可用碘酸盐沉淀大量钍，在0.5～1mol/L硝酸溶液中，以亚汞为聚集剂，可用碘酸盐沉淀微量钍，铀(Ⅳ)、铈(Ⅲ)及稀土元素等不沉淀，钛、锆、铁、铌、钽、铀(Ⅳ)和铈(Ⅳ)同时被沉淀。碘酸钍不溶于过量试剂及强酸中，能溶于还原性酸中(如盐酸)。在稀盐酸溶液中，氢氟酸能将钍沉淀，成难溶的氟化钍，稀土元素同时被沉淀，与铌、钽、锆、钛、钨等元素分离。大量氟化铵存在时能使钪分离，氟化钍能溶于硼酸和硝酸中。在pH2～2.8的盐酸或硝酸介质中，有机试剂如苯甲酸、间-硝基苯甲酸等都能沉淀钍，与铍、锰、锌、镍、钴、铀、碱土金属等元素分离，严格控制溶液的酸度可与稀土元素定量分离。

萃取分离方法，适用于微量钍的分离。在饱和硝酸铝的1.5mol/L硝酸溶液中，用异丙叉丙酮［即异丙烯基丙酮(CH₃)₂C=CHCOCH₃］萃取钍，除铀，钒及少量锆以外，几乎能与所有伴生元素分离。在pH>1的硝酸溶液中用等体积的0.25mol/LTTA(噻吩甲酰三氟丙酮)的苯溶液萃取钍，钋(Po)同时被萃取。另外在适当的介质中，磷酸三丁酯亦能萃取钍，与铀、镭等分离。在钍的3mol/LHCl溶液中用5g/L苯甲酰苯胲-三氯甲烷萃取钛使与钍分离。

萃取色层分离方法，同样也适用于微量钍的分离和富集。目前胺类萃取剂，N₂₆₃(氯化三辛基甲基胺)、N₂₃₅(三正辛胺)、N₁₀₂₃(国产胺型萃取剂);中性配位剂，P₃₅₀(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、CL-TBP萃淋树脂(苯乙烯-二乙烯苯为骨架，含有60%TBP共聚物)、5208萃淋树脂(异烷基磷酸二丁酯);酸性配位剂，P₅₀₇(2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯)等结合载体聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅烷化硅球、DA₂₀₁大孔吸附树脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附树脂(聚二乙烯苯)、交联聚甲基丙烯酸型树脂和泡沫塑料等组成固定相，均能达到在一定浓度的硝酸溶液中富集钍分离钛、锆、铀、稀土等干扰离子。在分析实践中应用较好的是N₂₆₃、P₃₅₀、CL-TBP萃淋树脂和5208萃淋树脂等。N₂₀₃和X-5型聚二乙烯苯或DA₂₀₁树脂组成固定相，用2mol/LHNO₃(1～7mol/L)上柱液通过色层柱，从而使钍与大量铀、锆、磷、铁和稀土等分离，最后用4～5mol/LHCl淋洗钍。P₃₅₀与X-5型聚二乙烯苯组成的固定相，以2.5mol/LHNO₃(1.5～9.0mol/L)介质上柱可使钍与大量铁、铝、钙、镁、钼、铜，钛、稀土等元素分离，最后以5mol/LHCl解脱钍。CL-TBP萃淋树脂是在4mol/LHNO₃(3～8mol/L)中富集钍与稀土、铌、钽等杂质分离，最后用3～5mol/LHCl解脱钍。5208萃淋树脂是在0.1～6mol/LHNO₃中富集钍与大量铀、钛、锆、锌、钼(Ⅵ)、砷(Ⅴ)、稀土元素等分离，最后用0.1～6mol/LHCl淋洗解脱钍。

离子交换分离方法，也适用于微量钍的分离。在2～7mol/LHCl介质中，钛、锆、铀、稀土等在743大孔阳离子交换树脂上的分配系数与钍差别较大。因此，适用于钍与许多元素的分离，特别适用于钍与高量钛、锆和稀土元素的分离。根据试样中钛，锆和稀土元素含量的不同，可先用4mol/L或2mol/LHCl淋洗除去这些元素，用氯化铵溶液淋洗，使氢型阳离子交换树脂转变为铵型，最后以草酸铵溶液淋洗钍，用光度法测定钍。也有在8mol/LHNO₃介质中，用742大孔阴离子交换树脂富集钍，分离铀和稀土等干扰，最后以水解脱钍，光度法完成测定。