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萃淋树脂价格

发布时间: 2021-04-21 17:08:42

离子交换树脂有哪几种

离子交换树脂的基本类型

1、强酸性阳离子树脂

这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。

树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。

2、弱酸性阳离子树脂

这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。

3、强碱性阴离子树脂

这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-NR3OH(R为碳氢基团),能在水中离解出OH-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。

这种树脂的离解性很强,在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。

4、弱碱性阴离子树脂

这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2,它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1~9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。

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② TBP萃淋树脂-巯基棉分离富集-电感耦合等离子体发射光谱法

试样用王水分解,经TBP萃淋树脂和巯基棉分离富集分组,用ICP-AES法测定Fe、、Mg、Cu、Mn、Pb、Zn、Co、Ni、Au、Ag、In、Tl、Cd、Bi、Ga、Mo、Se、Te和As共20个元素。试样用Na2O2分解,用校正因数校正元素间光谱干扰,采用内标法测定Al、Ti、V、Ba、Sr、Sn、Sc、Cr、Be、Si和Sb共11个元素。

仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪。

高盐雾化器,附蠕动泵。

试剂

王水。

锑标准储备溶液ρ(Sb)=10.00mg/mL。

其他单元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL。

用于酸溶分解试样的组合标准见表69.6,用于碱熔分解试样的组合标准见表69.7。

表69.6酸溶体系组合标准系列

注:①此系列按分离步骤进行;②含(15+85)HCl,20g/L柠檬酸。

表69.7 碱熔体系组合标准系列

注:①各组标准溶液中含20g/L柠檬酸,(15+85)HCl,以及16mg/mLNaOH。

TBP萃淋树脂交换柱(1cm×10cm),顶杯容积25mL。70~120目,用50g/LNa2CO3溶液浸泡20h,抽滤,水洗至中性,装柱。使用前依次用0.004mol/LEDTA溶液、水、2g/L硫脲-(1+99)HCl和水淋洗,最后用25mL0.8mol/LHBr淋洗平衡,备用。

巯基棉纤维素分离柱0.1g巯基棉装柱,依次用10mL水,3mL6mol/LHCl淋洗,用水再洗至中性。用25mL1mol/LHCl平衡后备用。

分析步骤

(1)酸溶-TBP萃淋树脂分离分析溶液的制备

称取100mg(精确至0.01mg)试样,置于50mL烧杯中,加12mL王水,于沸水浴上分解。加2mLHCl赶HNO32次。加5mLHBr再分解1h后蒸干。重复加2mLHBr蒸干3次。加10mL0.8mol/LHBr,置于低温电炉上煮沸即取下。冷却后加2滴饱和溴水,放置15min,用中速滤纸过滤于TBP柱内,流速1mL/min。用50mL烧杯承接流出液,再用40mL0.8mol/LHBr洗烧杯和树脂柱,淋洗液用同一50mL烧杯承接,此溶液为溶液(A)。

被树脂吸附的Zn、Tl、Bi、Cd、Au和Ag则依次用15mL水洗脱In和Cd,用30mL0.004mol/LEDTA溶液洗脱Tl和Bi,用20mL热的2g/L硫脲-(1+99)HCl洗脱Au和Ag,洗脱液合并,为溶液(B)。

(2)铁、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍和锰的测定

将溶液(A)于水浴上蒸干,用少量3mol/LHCl溶液溶解盐类后移入10mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。取5.0mL用ICP-AES法测定。

(3)铜、镉、铋、铊、金、银、镓和钼的测定

剩余的5mL溶液(A)中补加5mL3mol/LHCl,加0.2g抗坏血酸,将溶液倾入用10g/L抗坏血酸-3mol/LHCL平衡过的原TBP柱内,流速0.5mL/min。用20mL10g/L-3mol/LHCl淋洗。此时Ga、Mo被TBP树脂吸附。再用水洗脱Ga、Mo,洗脱液与溶液(B)合并,将合并后的溶液于水浴上蒸发至约1mL,移入5mL称量瓶中,再蒸干。准确加入2.50mL(15+85)HCl,用ICP-AES法测定。

(4)巯基棉分离分析溶液的制备及砷、硒和碲的测定

称取100mg(精确至0.01mg)试样,置于50mL烧杯中,于沸水浴上分解。重复用2mLHCl赶HNO33次,蒸至近干。加2mL200g/L柠檬酸溶液和10mL1mol/LHCl,倾入巯基棉柱内,流速0.5mL/min,用100mL烧杯承接流出液。用25mL1mol/LHCl洗烧杯和巯基棉柱,再用10mL6mol/LHCl和10mL水淋洗,淋洗液和流出液合并置于水浴上蒸干,加10mL6mol/LHCl溶解盐类,冷却。加3mL500g/LKI溶液和3mL300g/LSnCl2溶液,再倒入另一已用6mol/LHCl平衡过的巯基棉柱内,流速为0.5mL/min。用15mL饱和NaCl-6mol/LHCl溶液淋洗烧杯和巯基棉柱3次,用25mL水洗柱5次。分别取出吸附硒、碲的巯基棉与吸附砷(Ⅲ)的巯基棉,一并置于20mL烧杯中,加2mLHCl、3mLHNO3,于水浴上加热1h,取出用水冲洗杯壁后过滤,滤液用25mL烧杯承接。水洗烧杯和滤纸各4次,将滤液蒸发至约1mL,转入5mL称量瓶中,蒸干。准确加入2.50mL(1+9)HNO3,用ICP-AES法测定。

(5)锑和硅的测定

称取30mg(精确至0.01mg)试样,置于石墨坩埚中,加0.3gNa2O2,混匀,覆盖0.1gNa2O2,于650℃熔融15min,取出冷却。将坩埚置于已盛有12mL(1+1)HCl和1.5mL400g/L柠檬酸的100mL塑料杯中提取,用水洗净坩埚,将溶液移入已加有1mL25×10-6Y内标的25mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀后测定。

(6)钛、钒、钪、锶、钡、铬、锡、铝和铍的测定

称取100mg(精确至0.01mg)试样,置于石墨坩埚中,用Na2O2分解,手续同上。用8mL(1+1)HCl和1mL200g/L柠檬酸溶液于50mL烧杯中提取,将提取液于水浴上蒸发至约2mL,补加0.5mLHCl,冷却,移入已加有1mL10.0μg/mLY内标的10mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀后测定。

③ 离子交换树脂有哪几种影响离子交换树脂的因素有哪些

离子交换树脂按性能可分为七类:
1.阳离子交换树脂。这类树脂的活性交换基团版为酸性,它的阳离子可被溶液权中的阳离子所交换。
2.阴离子交换树脂。这类树脂的活性交换基团为碱性,它的阴离子可被溶液中的阴离子所交换。
3.螯合树脂。这类树脂特殊的活性基团,可与某些金属离子形成螯合物,在交换过程中能选择性地交换某些金属离子,所以对化学分离又重要意义。
4.大孔树脂。这类树脂是在聚合时加入适当的致孔剂,使在网状固化和链节单元形成的过程中,填垫惰性分子,预先留下孔道,它们不参与反应,在股价形成后提出致孔剂,留下永久孔道。
5.氧化还原树脂。这类树脂含可逆的氧化还原基团,可与溶液中离子发生电子转移,主要用于氧化还原而不引入杂质,提高产品纯度,除去溶液中溶解的氧气。
6.萃淋树脂。也称萃取树脂,使一种含有液态萃取剂的树脂,是以苯乙烯-二乙烯苯为股价的大孔结构和有机萃取剂的共聚物,兼有离子交换法和萃取法的优点。
7.纤维交换剂。天然纤维素上的羟基进行酯化、磷酸化、羧基化后,可制成阳离子交换剂;经过胺化后制成阴离子交换剂。
参考资料:分析化学

④ 用树脂提钯水中的钯金可以吗

可以的啊
铂族金属特种萃淋树脂 ZOE-023V
这个 出水贵金属含量可<0.01ppm,吸附后废水基本不含贵金属

⑤ 铑提取的成本价格是多少

铂族金属特种萃淋树脂 ZOE-023V
这个树脂就是吸附铂钯铑的,出水贵金属含量可<0.01ppm,尾水吸附后基本不含贵金属。低含量水3~5ppm里同样适用

⑥ 方钍石分析

方钍石(Th、U)O2是钍(铀)的氧化矿物,其ThO2含量为59%~93%,UO2含量小于11.19%,UO3含量小于18.88%。此外还可能含有一定量的CeO2,和少量的Pb、Fe、Sn等元素。

方钍石可溶于HNO3和H2SO4中,也能用Na2O2或LiBO2熔融分解。

71.2.1.1 微量化学分析法

毫克量的单矿物用化学方法测定Th、Pb、全铀和U6+。其分析流程见图71.2。

图71.2 方钍石微量分析法分析流程图

试剂

阴离子交换柱27cm×2.2cm,717阴离子交换树脂,经6mol/LHCl、2mol/LNaOH溶液和水淋洗,使用前用6mol/LHCl平衡。

分析步骤

(1)分析溶液(A)的制备及钍的测定

称取3mg(精确至0.001mg)试样,置于铂坩埚中,用0.2gNa2O2在500℃半熔15min,水提取,HCl酸化并制成6mol/LHCl溶液,以6滴/min流速通过交换柱,然后用90mL6mol/LHCl淋洗,淋洗液与流出液用200mL烧杯承接,将溶液加热蒸发至小体积,转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此即为溶液(A)。

移取10.0mL溶液(A)于50mL烧杯中,加热蒸发至近干,加2mL6mol/LHCl溶解盐类,移入50mL容量瓶中,加2mL100g/L抗坏血酸溶液,1mL500g/L酒石酸溶液和4mL1.5g/L钍试剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置20min,用1cm或2cm比色皿,于波长535nm处测量吸光度。

校准曲线20~600μgThO2

(2)铅的测定

移取25.0mL溶液(A)于50mL烧杯中,蒸发至近干。在盐酸-酒石酸-碘化钾底液中用极谱法测定。

(3)全铀的测定

交换柱用70mL0.6mol/LHCl淋洗,流速为10滴/min,流出液收集在100mL烧杯中,蒸发至小体积,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取此溶液5.0~10.0mL于50mL烧杯中,蒸干,加入5.0mL0.5mol/LHCl溶解盐类,移入50mL容量瓶中,加2mL500g/L酒石酸溶液,2mL100g/L抗坏血酸溶液和2mL2g/L偶氮胂III溶液,用水稀释至刻度,摇匀。15min后用1cm或2cm比色皿,在波长620nm处测量吸光度。

校准曲线0~60μgU。

(4)六价铀的测定

称取1mg(精确至0.001mg)试样,置于铂坩埚中,加5mLHF,加盖后于水浴上加热30min,放置4h。用水稀释,用塑料漏斗过滤于另一个铂坩埚中,用(2+98)HF洗涤沉淀数次,滤液蒸发至干,用1~2mLHCl反复赶HF3次,用20mL6mol/LHCl溶解盐类后倒入交换柱中,以下步骤同全铀的测定。测得的铀即为六价铀。

全铀减去六价铀即为四价铀。

71.2.1.2 C1-5208萃淋树脂分离-电感耦合等离子体发射光谱法

中性膦类树脂C1-5208萃淋树脂对钍和铀的吸附容量大,可与Pb、Si、Ca、Mg、Fe、Al、Mn和Ti等定量分离,用LiBO2分解试样,制成3mol/LHNO3溶液,经C1-5208萃淋树脂分离后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定Th、U、Pb、Fe、Al、Ca、Mg、Ti、Mn和Si。

仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪。

试剂

铀标准溶液ρ(U)=1.00mg/mL。

钍标准溶液ρ(Th)=1.00mg/mL。

其他元素的标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL。

离子交换柱(0.8cm×10cm)2gC1-5208萃淋树脂(60~80目)装柱,用200mL(1+1)HCl和20mL水淋洗,用3mol/LHNO3平衡备用。

校准曲线

按表71.2配制校准系列。

表71.2 校准系列

分析步骤

称取5mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中,加15mgLiBO2,搅匀。置于高温炉中,从低温逐渐升至1000℃熔融。以熔融态立即倒入装有5mL3mol/LHNO3的小烧杯,置于超声波水浴中溶解至清亮。将提取液倾入已平衡过的C1-5208萃淋树脂交换柱中,流出液用25mL容量瓶承接,用15mL3mol/LHNO3分多次淋洗,用水稀释至刻度,摇匀。在流出液中用ICP-AES法测定Pb、Si、Fe、Al、Ca、Mg、Mn和Ti共8个元素。

用25mL4mol/LHCl分多次淋洗Th,用50mL容量瓶承接,用水稀释至刻度,摇匀。ICP-AES法测定Th。

用40mL水淋洗U,用50mL容量瓶承接,加2.5mLHCl,用水稀释至刻度,摇匀。ICP-AES法测定U。

注意事项

在测定Pb、Si等元素的溶液中还可用原子吸收光谱法测定钾、钠。

⑦ 萃淋树脂与浸渍树脂有什么区别

浸渍树脂是在生产增强复合材料时,用以浸入各种骨架材料如木材、织物、碳纤维或玻纤等的树脂。常用的树脂有环氧和酚醛树脂等。
萃淋树脂是乳白色球体颗粒能废水中金属离子的脱除的物质。

⑧ 分离和预富集

一般矿石试样中锗的含量很低,广泛应用蒸馏、溶剂萃取、沉淀和离子交换与吸附等方法富集锗并与伴生元素分离。

62.2.2.1 离子交换与吸附法

(1)阳离子交换树脂分离

阳离子交换树脂在弱酸性溶液中吸附大多数金属离子,而锗却以中性四氯化锗形式通过交换柱。锡与锑也流出。

(2)阴离子交换树脂分离

a.锗和砷(Ⅴ)在pH6~9的溶液中,可被强碱性阴离子交换树脂吸附,先用0.2mol/L乙酸将锗洗提,再用(5+95)H2SO4洗提砷。

b.717型强碱性阴离子交换树脂(氯型)。在0.40mol/LHCl中,Ge4+与Cl-能成配阴离子,被阴离子交换树脂交换富集,用0.60mol/LHNO3-15g/L柠檬酸溶液(1+1)可定量洗脱。采用流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定锗,10000倍的Cl-、NO-3、SO2-4,5000倍的K+、Na+、NH+4,1000倍的Ca2+、Ba2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Al3+,500倍的Co2+、Ni2+、Ag+、Pt4+,300倍的Cu2+、Bi3+、Cd2+、Cr6+、Ti4+、Fe3+、Sb3+、Hg2+、Pb2+,200倍的Mo6+、V5+、Ga3+、U6+、Se4+、As3+、Nb5+、Sr2+、Rh3+、Ta5+,100倍的Sn4+不干扰测定。

(3)巯基葡聚糖凝胶分离富集

凝胶在pH12~14下,无机锗100%吸附,有机锗完全不吸附,以0.1mol/LHCl可把吸附的无机锗洗脱,被吸附的Cu2+、Pb2+、Ni2+、Co2+等离子不能被洗脱。在抗坏血酸存在下,用2,4-二甲氧基苯基荧光酮光度法测定,锗浓度0~0.48μg/mL范围内符合比耳定律。对8μg/25mLGe4+,2000μg的NO-3、K+、Na+、Pd2+,1000μg的Ac-、Cl-、PO3-4、Ca2+、Mg2+、Hg2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+、Zr4+、Cr3+、Fe3+、SO2-4,500μg的Se4+、Sb3+、Cu2+、Ni2+,300μgNH+4,200μg的Al3+,100μg的Co2+、Ti4+、V5+,50μg的Mn2+经分离富集后不干扰锗的测定。

62.2.2.2 色谱分离法

(1)CL-TBP萃淋树脂分离

用CL-TBP萃淋树脂,在6mol/LHCl介质中,Ge、Mo能被定量吸附,4mol/LHCl可洗脱Ge,0.5mol/LHCl可洗脱Mo;该树脂对Ge、Mo的动态吸附容量为34.8mg/g和67.4mg/g。用苯基荧光酮光度法测定Ge和Mo,加标回收率分别为91.4%~98.6%和96.6%~101.3%,相对标准偏差分别为2.53%~5.74%和1.91%~4.12%。对5μg/mLGe、Mo,共存元素允许量为:Na+、K+、Mg2+、Ca2+、SO2-4(8000μg/mL),NO-3(4000μg/mL),Fe3+(1000μg/mL),Mn4+(500μg/mL),W6+(25μg/mL),Cr6+(25μg/mL),Sb3+(20μg/mL),Sn4+(20μg/mL)。

(2)CL-N235萃淋树脂分离

CL-N235萃淋树脂在pH2.0~2.5H2SO4中,在酒石酸的协萃作用下,对锗有良好的吸附性能,可定量分离富集锗,饱和吸附容量为0.44~0.48mmol/g。用6mol/LNH4F溶液洗脱Ge,洗脱率为96.7%。50倍量的Cu2+、Fe3+、Fe2+、Zn2+、Al3+不被树脂吸附,少量As3+被吸附。

(3)硅藻土-TBP层析柱萃取分离

在浓度大于6mol/LHCl中,Ge4+和Mo6+可被此层析柱定量萃取,用4mol/LHCl能单独洗脱锗;用含有抗坏血酸、3mol/LHCl为淋洗液,可洗去W、Sb、Cr等离子,再用0.5mol/LHCl可定量洗脱铟。用苯基荧光酮光度法测定锗和钼,对1μg/mLGe,2μg/mLMo进行分离;20μg/mLW、Sb、Fe、Cr,24μg/mLSn,不干扰测定;在Ge、Mo总量不大于400μg时,任意比例Ge、Mo试液,此方法均可获得满意的分离结果。

62.2.2.3 蒸馏分离法

四氯化锗具有挥发性,通常在6~7mol/LHCl中将锗蒸馏出来。只有锡、钼和低价状态的砷、锑不同程度地与锗一起被蒸馏出来。如在蒸馏时通入氯气,或在高锰酸钾、高氯酸、过氧化氢等氧化剂存在下,可使砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)氧化至高价状态而不被蒸馏出来。也可用金属铜使锑还原为金属析出。加入磷酸可抑制锡、钼的挥发。控制蒸馏温度在100℃以下,锡等也可不被蒸馏。

蒸馏时的盐酸酸度很重要。如盐酸酸度小于4mol/L,锗不完全蒸馏出;盐酸酸度大于9mol/L,则不易收集完全。微量锗在蒸馏至溶液体积减小一半时,即可蒸馏完全。

含硅较高的试样,蒸馏前必须先用氢氟酸处理,以免在蒸馏时析出硅胶而吸附锗并妨碍锗的蒸馏。处理过的溶液必须将氟驱除尽;否则,在蒸馏时氟硅酸将会进入蒸馏液中,影响锗的测定。

有机锗制品中,无机锗可在6mol/LHCl介质中蒸馏出来,回收率98%。

62.2.2.4 溶剂萃取法

(1)氯化物的萃取

四氯化锗在9mol/L~10mol/L盐酸溶液中,可被惰性溶剂定量地萃取,这是富集锗并分离大量杂质较为有效的方法。用三氯甲烷或四氯化碳萃取时,锗的萃取率高达98.4%以上。苯也可作为萃取溶剂。除砷(Ⅲ)和锇酸同时被萃取外,其他元素如锑、锡仅有微量进入有机层中。经盐酸洗涤后,残余的锡、锑可以完全从有机层中除去。

(2)螯合物、离子缔合物的萃取

a.锗与N-苯甲酰胲生成的螯合物,可被三氯甲烷或四氯化碳或苯萃取,与镓、钛、锆分离。

b.锗与丹宁的配合物,可用三-正辛胺(TOA)的正丁醇溶液萃取。

c.苯基荧光酮。在pH≤3.0的硝酸介质中,锗与苯基荧光酮形成的螯合物能被MIBK定量萃取,有机相用N,N-二甲基酰胺稀释后,以氢氧化铵作基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定植物样中的微量锗,回收率97%~103%,RSD≤7.6%。

d.钼酸铵。在0.2~0.5mol/LHNO3介质中,锗与钼酸铵形成的锗钼酸离子,可被正丁醇、MIBK定量萃取。以正丁醇萃取锗钼酸离子,用于石墨炉原子吸收法测定锗,对0.1μgGe,1.0mgCa2+、Mg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Al3+、Y3+,3mgZn2+,0.1mgCr3+、Cd2+、La3+、Sn4+、Te4+、F-,0.5mgAs3+、Se4+,60μgSi4+、V5+、Fe3+等不干扰测定;大量铁存在时,可用10~20mg柠檬酸进行掩蔽。

e.8-羟基喹啉。在中性条件下,以8-羟基喹啉(0.5g)为协萃剂,(1+9)仲辛醇-石油醚为萃取剂,锗(100μg)可被定量萃取,萃取率为95%。

f.邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)。在0.5mol/LHCl介质中,锗与o-Cl-PF形成的螯合物可被(9+1)环己烷-醋酸异戊酯定量萃取乳选,用乙醇稀释溶解有机相,直接光度法测定锗。K+存在下,可提高萃取率。

g.N235-酒石酸萃取。在pH1.5~2.5H2SO4中,酒石酸存在下,锗可被N235定量萃取,当酒石酸与锗的质量比为5~10,温度10~20℃时,锗的一级逆流萃取率可达90%以上,五级逆流萃取率可达99%以上。负载有机相用300g/LNaOH溶液可完全反萃取锗,与锌、铁、砷、镉、铟等离子分离。

62.2.2.5 沉淀分离法

锗的氯化物在乙酸-乙酸铵或近中性的草酸介质中,可被丹宁沉淀。在草酸介质中用丹宁沉淀锗,只有锑、锡、钛、稀土元素和钨一起沉淀。如为锗的硫酸溶液或锗酸盐,则应在0.25~0.5mol/L硫酸酸度下进行丹宁沉淀。此时,可与砷、铜、镉、锌以及氢氧化铵、硫化铵组元素分离。

锗在2.5mol/LH2SO4或3.5mol/HCl中可被硫化氢沉淀。硫化氢组元素也被一起沉淀出来。如加入草酸,则锗、锡不被沉淀,而可与锑、砷分离。

⑨ 分离和富集

钍和其他伴生元素的分离可用沉淀、萃取、离子交换和萃取色层等方法。

钍的沉淀分离方法很多。苛性碱、氢氧化铵、吡啶、六次甲基四胺都能使钍生成白色氢氧化物沉淀。小量钍可以用铝、铁为聚集剂,沉淀在pH3.5即开始形成,不溶于过量试剂。与钍形成配合物的有机酸如酒石酸等不应存在。此法可将钍与碱金属、碱土金属、锌、镍、铜、银等元素分离,用吡啶或六次甲基四胺还可将钍与稀土分离。在0.5~1.3mol/L硝酸或盐酸介质中,草酸浓度为10~50g/L时,钍成草酸盐沉淀而与铁、铝、锆、钛等元素分离,铀(Ⅵ)、稀土、钙同时沉淀。少量钍可用稀土和钙做聚集剂。草酸钍不溶于水和稀酸,但溶于过量的草酸铵溶液中。在pH≥1.5时,过氧化氢能沉淀钍为过氧化钍而与碱金属、钛、铀、锡、铍、稀土等元素分离,铈部分共沉淀。在6mol/L硝酸溶液中可用碘酸盐沉淀大量钍,在0.5~1mol/L硝酸溶液中,以亚汞为聚集剂,可用碘酸盐沉淀微量钍,铀(Ⅳ)、铈(Ⅲ)及稀土元素等不沉淀,钛、锆、铁、铌、钽、铀(Ⅳ)和铈(Ⅳ)同时被沉淀。碘酸钍不溶于过量试剂及强酸中,能溶于还原性酸中(如盐酸)。在稀盐酸溶液中,氢氟酸能将钍沉淀,成难溶的氟化钍,稀土元素同时被沉淀,与铌、钽、锆、钛、钨等元素分离。大量氟化铵存在时能使钪分离,氟化钍能溶于硼酸和硝酸中。在pH2~2.8的盐酸或硝酸介质中,有机试剂如苯甲酸、间-硝基苯甲酸等都能沉淀钍,与铍、锰、锌、镍、钴、铀、碱土金属等元素分离,严格控制溶液的酸度可与稀土元素定量分离。

萃取分离方法,适用于微量钍的分离。在饱和硝酸铝的1.5mol/L硝酸溶液中,用异丙叉丙酮[即异丙烯基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3]萃取钍,除铀,钒及少量锆以外,几乎能与所有伴生元素分离。在pH>1的硝酸溶液中用等体积的0.25mol/LTTA(噻吩甲酰三氟丙酮)的苯溶液萃取钍,钋(Po)同时被萃取。另外在适当的介质中,磷酸三丁酯亦能萃取钍,与铀、镭等分离。在钍的3mol/LHCl溶液中用5g/L苯甲酰苯胲-三氯甲烷萃取钛使与钍分离。

萃取色层分离方法,同样也适用于微量钍的分离和富集。目前胺类萃取剂,N263(氯化三辛基甲基胺)、N235(三正辛胺)、N1023(国产胺型萃取剂);中性配位剂,P350(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、CL-TBP萃淋树脂(苯乙烯-二乙烯苯为骨架,含有60%TBP共聚物)、5208萃淋树脂(异烷基磷酸二丁酯);酸性配位剂,P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯)等结合载体聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅烷化硅球、DA201大孔吸附树脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附树脂(聚二乙烯苯)、交联聚甲基丙烯酸型树脂和泡沫塑料等组成固定相,均能达到在一定浓度的硝酸溶液中富集钍分离钛、锆、铀、稀土等干扰离子。在分析实践中应用较好的是N263、P350、CL-TBP萃淋树脂和5208萃淋树脂等。N203和X-5型聚二乙烯苯或DA201树脂组成固定相,用2mol/LHNO3(1~7mol/L)上柱液通过色层柱,从而使钍与大量铀、锆、磷、铁和稀土等分离,最后用4~5mol/LHCl淋洗钍。P350与X-5型聚二乙烯苯组成的固定相,以2.5mol/LHNO3(1.5~9.0mol/L)介质上柱可使钍与大量铁、铝、钙、镁、钼、铜,钛、稀土等元素分离,最后以5mol/LHCl解脱钍。CL-TBP萃淋树脂是在4mol/LHNO3(3~8mol/L)中富集钍与稀土、铌、钽等杂质分离,最后用3~5mol/LHCl解脱钍。5208萃淋树脂是在0.1~6mol/LHNO3中富集钍与大量铀、钛、锆、锌、钼(Ⅵ)、砷(Ⅴ)、稀土元素等分离,最后用0.1~6mol/LHCl淋洗解脱钍。

离子交换分离方法,也适用于微量钍的分离。在2~7mol/LHCl介质中,钛、锆、铀、稀土等在743大孔阳离子交换树脂上的分配系数与钍差别较大。因此,适用于钍与许多元素的分离,特别适用于钍与高量钛、锆和稀土元素的分离。根据试样中钛,锆和稀土元素含量的不同,可先用4mol/L或2mol/LHCl淋洗除去这些元素,用氯化铵溶液淋洗,使氢型阳离子交换树脂转变为铵型,最后以草酸铵溶液淋洗钍,用光度法测定钍。也有在8mol/LHNO3介质中,用742大孔阴离子交换树脂富集钍,分离铀和稀土等干扰,最后以水解脱钍,光度法完成测定。

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