超滤膜做扫描电镜

A. 做扫描电镜液体样品怎么处理

过滤是不行的了，离心纳米粒子就聚集了，影响形貌呀，离心后也很难让它们分散。

B. 扫描电镜，透射电镜

我以前也毕复设也做过电镜，是大制肠杆菌的细胞表面的纳米金属颗粒，扫描电镜，透射电镜两个都做了。最后写论文的时候就用了扫描电镜的图，你说看主要做形貌，凡是需要看物质表面形貌的，都可以用扫描电镜，不过要要注意扫描电镜目前分辨率，看看能否达到实验要求。
两种测试手段的适用情况
凡是需要看物质表面形貌的，都可以用扫描电镜，不过最好的扫描电镜目前分辨率在0.5~1nm左右。如果需要进一步观察表面形貌，需要使用扫描探针显微镜SPM（AFM，STM).
如果需要对物质内部晶体或者原子结构进行了解，需要使用TEM.
例如钢铁材料的晶格缺陷,细胞内部的组织变化。当然很多时候对于nm
材料的形态也使用TEM观察。
区别
扫描电镜观察的是样品表面的形态，而透射电镜是观察样品结构形态的。一般情况下，透射电镜放大倍数更大，真空要求也更高。
扫描电镜可以看比较“大”的样品，最大可以达到直径200mm以上，高度80mm左右，而透射电镜的样品只能放在直径3mm左右的铜网上进行观察。

C. 怎样用扫描电镜观察超滤膜

按说明书

D. 场发射扫描电镜的问题：测试样品变黑像烧掉一样，为什么

解决的办法就是喷金，然后用导电胶把待测的薄膜与样品台连接起来，效果会好点。因为你的薄膜很薄，用的模板剂又是高分子的，载体又是一般的载玻片，导电性肯定很差

E. 要怎样处理才能去做扫描电镜啊，直接用砂纸磨吗

扫描电镜用于固抄体材料表界面微观袭结构检测，其最大应用特点是可对粗糙原始表面进行微纳米尺度结构直接观察。
砂纸打磨会破坏表面微观结构，只是制备平整断面的一道工序，为了后续镜面抛光，观察晶体晶相做准备。
扫描电镜样品制备非常简单，基本要求无油、干燥、导电，能放进样品仓即可。

F. 扫描电镜

扫描电子显微镜(SEM)是1965年以后才迅速发展起来的新型电子仪器。其主要特点可归纳为：①仪器分辨率高；②仪器的放大倍数范围大，一般可达15～180000倍，并在此范围内连续可调；③图像景深大，富有立体感；④样品制备简单，可不破坏样品；⑤在SEM上装上必要的专用附件——能谱仪(EDX)，以实现一机多用，在观察形貌像的同时，还可对样品的微区进行成分分析。

一、扫描电子显微镜(SEM)的基本结构及原理

扫描电镜基本上是由电子光学系统、信号接收处理显示系统、供电系统、真空系统等四部分组成。图13-2-1是它的前两部分结构原理方框图。电子光学部分只有起聚焦作用的汇聚透镜，它们的作用是用信号收受处理显示系统来完成的。

图13-2-4 扫描电子显微镜下石英(a)和蓝色闪石玉(b)的二次电子像

观察试样的形貌，常用二次电子像或背散射电子像。图13-2-4是石英(a)和蓝色闪石玉(钾-钠闪石b)的二次电子像。同时由于二次电子像具有较高的分辨率和较高的放大倍数，因此，比背散射电子像更为常用。而成分分析则常采用背散射电子像。

G. 超滤膜孔径如何测定

超滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在，所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法：

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

（1）电子显微镜

扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法：膜样品用5%饿酸固定，然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水，再用环氧树脂包埋固化，最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法：膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻，使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶，然后在低温（至少低于-60°C）和低真空下，使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩，经镀金或复型，可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m，扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm，扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm，所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多，约为3-4A正确制样，高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜（ESEM），克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象，通过实验测出相应的物理参数，在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下，计算得到膜的等效孔径，主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法：

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时，膜应被液体完全润湿，否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体；疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中，使其完全湿润b将滤膜置于测试池上，压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源，使压力缓慢上升，当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值，带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值，带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

（1）电镜法比较直观，但属破坏性检测，也只能得到局部信息

（2）泡压法（又称气体渗透法）只局限于测定膜孔中的最大孔径，用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力，故一般认为只适用于微滤膜的测定。

H. 我做的是超滤膜，不想干燥，怕改变孔结构，不知道场发射扫描电子显微镜能测湿的样品吗

只有场发射环境扫描抄电镜可以， 其他任何形式的扫描电镜都会在抽真空的过程中，失掉绝大部分水分。
有关环境扫描电镜的科普，查看这个视频，汽化液化的循环过程，可以观察到水滴的形状。这就是环境扫描电镜的能力： http://coxem2010.blog.163.com/blog/static/16510375720118220302656/
所有实验都需要不断试验获得最佳实验条件。

I. 请教 做扫描电镜前的预处理是怎样的

这个问题有点大，涉及面太广。通常：
1、粉末样品：
直接取样，粘在导电专胶上观察；易团属聚粉末，超声分散；观察截面，研磨或者镶嵌打磨；
2、块状样品：
直接取样，观察表面；掰断或镶嵌打磨，观察断面；液氮冷却折断，观察断面
3、截面观察：
敲断、液氮、镶嵌打磨、离子抛光
4、失效分析：
确定失效位置
5、金属金相：
打磨腐蚀
等等等等

J. 请教高手：扫描电镜植物样品制备的详细步骤

切取大小约来 5mm × 5mm ,长 3mm ～4mm 的茎组织块。自
用 3 % 戊二醛固定 2 h ,漂洗后 ,经 35 % 、 50 % 、 60 % 、
70 % 、 95 % 、 100 % 、 100 %各 l h 的乙醇系列脱水 , 过
渡到纯二甲苯 , 在室温浸腊 ( 溶点 53 ℃ ) 24 h , 移入
40 ℃温箱逐步升温至 56 ℃,加石腊至饱和 ,3 h 后将
样品移入溶化的石腊中 ( 换三次 , 每次 2 h) 包埋成
块 ,迅速冷却后固定在切片机的样品座上 ,用切片机
对需观察的面进行修整 , 把修整好的样品转入二甲
苯中脱腊 ( 换三次 ,每次 1 h) ,从二甲苯过渡至无水
乙醇 ,再过渡至醋酸异戊酯 , 经二氧化碳临界点干
燥、镀金、电镜观察。