超滤膜比表面积检测方法
① 比表面积的测定与哪些因素有关,为什么
1环境温度的变来化有一自定的影响,不过现在一般质量较好的设备都采用集成管路,所以这点已经很小了
2被测试样与管路自由气体空间的比值。在静态法测量时这点是比较重要的。如果自由空间过大对他的精度肯定是有影响的。
3样品的预处理。在测试比表面积时是要对样品有一个预处理的过程,可以排除样品水分对比表面积的影响。不同的样品处理的时间和温度都不同的。所以要选择样品预处理可设定的设备
4关键部件。压力传感器、分子泵、采样模块、气路接口这是直接影响测试结果的
5低温氮吸附测试还有一点是随液氮的挥发导致的液氮面的下降。这也是影响测试结果,一般好的仪器应该是全自动随着液氮面的下降液氮杯自动上升。从而保证液氮面在被测样品管的位置以减少对结果的误差。
还有很多小地方都会有影响。如P/P0的选点不同、检测方法的不同、计算方法的不同这里就不一一探讨了。一般只有做好了以上几点对结果就不会有太大的影响。一般可控制重复性在1.5%以下。
希望可以帮到你。
② 勃氏法与BET法测试比表面积的差别在于材料吗
勃式检测,简单的说:就是气体通过水泥样品的透气程度来定的。应回该说是通过与标准样品的答比值变化而得到。说以不是绝对的比表面积,只是在水泥行业已经通用所以。一般就是这样来衡量的。
要测试颗粒物的比表面积现在通用的是BET低温氮吸附的方法检测。
BET是,英文单词,测试法的一种,该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。现在已是国际通用标准。
它们是两种不同的检测方法和理论依据,一般勃氏法在水泥行业用的比较多,而BET比表面积测量一般应用在材料化工、科研、质量检测等很多的行业。
③ 分析比表面积的分析方法
比表面积测定分析有专用的比表面积测试仪,国内比较成熟的是动态氮吸附法,比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,国内目前有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。
目前国内外比表面积测试统一采用多点BET(Brunauer-Emmett-Teller)法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。
比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。所以完全自动化的仪器是市场需求,也是众多厂家不断进步的动力。完全的自动化仪器标准应该是仪器外观只有一个开关按钮,除此之外的所有操作均需电脑完成即可。并且配有开始分析时间预设功能可以更高的提高使用者的工作效率。
④ 比表面积检测方法的测试方法
比表面积测试方法主要分连续流动法(即动态法)和静态容量法 。
动态法
动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;动态法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法;
直接对比法
直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以直接对比法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因;
多点BET法
多点BET法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对直接对比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对直接对比法都不具有优势,这是也是直接对比法的重复性标称值比多点BET法高的原因;动态法和静态容量法是目常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言,动态法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态法低,所以静态法在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面,相对动态法并没有优势;在多点BET法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。
静态容量法
在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态法不流动,故叫静态容量法;
相关国家测试标准
国内关于比表面积测试的现行有效国家标准约有十几个,现列举几个比较常用的国家标准方法:GB/T 19587-2004 《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》GB/T 13390-2008 《金属粉末比表面积的测定 氮吸附法》GB/T 7702.20-2008 《煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定》GB/T 6609.35-2009 《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第35部分:比表面积的测定 氮吸附法》SY/T 6154-1995 《岩石比表面和孔径分布测定 静态氮吸附容量法》国内对于材料比表面积测测试机构有很多家,例如北科大分析检验中心、国家钢铁材料测试中心等。
⑤ 比表面积检测方法的介绍
BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和回Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理答论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,国际单位是:m2/g ,比表面积是衡量物质特性的重要参量,可由专门的仪器来检测,通常该类仪器需依据BET理论来进行数据处理。
⑥ 比表面积的试验方法
水泥比表面积试验方法
详细见国家标准《水泥比表面积测定方法 勃氏法》GB/T8074-2008。
⑦ BET比表面积测试法的简介
BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。
S.Brunauer(布鲁尼尔)、P.Emmett(埃密特)和E.Teller(特勒)于1938年提出的BET多分子层吸附理论,其表达方程即BET方程,推导所采用的模型的基本假设是:一、固体表面是均匀的,发生多层吸附;二、除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。推导有热力学角度和动力学角度两种方法,均以此假设为基础。
由其假设可以看出BET方程推导中,把第二层开始的吸附看成是吸附质本身的凝聚,没有考虑第一层以外的吸附与固体吸附剂本身的关系(详细BET二常数和三常数方程,其热力学和动力学的推导,若需要可提供)。大量实验也证实,固体吸附剂的不同所造成其本身表面能不同而对吸附质第一层以外的吸附的影响是很弱的。对于低温氮吸附法,氮气作为吸附质,BET方程成立的条件是要求氮气分压范围为0.05-0.35,其原因也就出于此两个假设(在相对压力小于0.05时建立不起多层物理吸附平衡,甚至连单分子物理吸附也远未形成;而在相对压力大于0.35时,孔结构使毛细凝聚的影响突显,定量性及线性变差)。
BET理论最大优势考虑到了由样品样品吸附能力不同带来的吸附层数之间的差异,这是与以往标样对比法最大的区别;BET公式是现在行业中应用最广泛,测试结果可靠性最强的方法,几乎所由国内外的相关标准都是依据BET方程建立起来的。
⑧ 常用的比表面积测试方法有哪些
比表面积可以表征颗粒在溶剂中的分散性,比表面积越大,分散性越好,比表面积是指与溶专剂接触的属全部面积(湿式比表面积)。该方法也可以对颗粒的分散性进行实时监控,还可以通过这种方法对分散剂性能进行评价。
我之前用过纽迈的颗粒表面特性分析仪,国产的品牌效果还挺好的,测试比较快,用起来也比较方便。
⑨ 比表面积的测试方法
方法提要:比表面积测试方法主要分连续流动法(即动态法)和静态容量法。 动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;
动态法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。
由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;
动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法;
动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,影响其精度主要取决于检测方法、管路设计和是否具备操作完全自动化。 检测方法:氮吸附动态法国内比较成熟的比表面积测试方法,在比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,国内有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法; 操作完全自动化:比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败。这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 多点BET法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对直接对比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对直接对比法都不具有优势,这是也是直接对比法的重复性标称值比多点BET法高的原因;
动态法和静态容量法是常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言,动态法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态法低,所以静态法在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面,相对动态法并没有优势;在多点BET法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。 在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;
通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;
由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态法不流动,故叫静态容量法;
以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到2%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.02%以上;但进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;
所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。