聚酯树脂的羟值的测定

1. 需要一份详细的关于醛树脂的羟值和酸值检测的资料！

不饱和聚酯树脂羟值测定方法
本标准适用于不饱和聚酯树脂羟值的测定。
本标版准等效采用国际权标准ISO 2554-1974《塑料——不饱和聚酯树脂——羟值的测定》。
1 术语
羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。
2 方法原理
本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。 滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求 得。
不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。3 试剂
3.1 乙酸化溶液：将1

2. 醇酸树脂的羟值如何计算

一般来说，简单的就是用醇当量减去酸当量，再乘以17，然后除以树脂得量（去掉回酯化水后的树脂量）乘以答100此时得到的数值叫 羟基含量。然后再乘以33得羟值。如，得到的羟基含量为6%，则羟值为6乘以33羟值为198。如有问题：397992043

3. 聚酯多元醇中羟值测定对温度有没有特别的要求

可以用磁制冷(达到<10^-3k)
或采用节流过程和绝热膨胀过程(<1k)
或绝热去磁(<10^-6k)
或稀释制冷(=2mk)
或激光制冷(=170nk)

4. 聚酯多元醇的酸性以及羟值的测定方法

聚酯多元醇分为聚醚多元醇和聚酯多元醇两种，评价其品质的指标有：羟值，酸值、水分、粘度、色度、分子量分布、不饱和度等，一般厂家常规检验项目是除分子量分布以外的其他六种指标。下面就对其重要性及其意义进行评述。
一、羟值
羟值是计算物质的量和数均分子量的依据，对于准确控制配方中异氰酸酯和多元醇的质量比（--NCO/--OH）、预测PET及其预聚物粘度、确定软段含量和得到性能稳定的聚氨酯泡沫成品是至关重要的,另外也是监控聚酯多元醇反应程度的一重要指标。
二、酸值
多元醇中的酸碱度，直接影响着异氰酸酯的反应活性，并且可能对羟值的测定值产生或高或低的影响，在测定羟值时，对偏酸性的多元醇的测定值要加以校正，即校正羟值等于测定羟值与酸值的和。一般聚醚多元醇酸值极低，在校正羟值时可以忽略不计；而聚酯多元醇由于使用有机酸作原料，往往在产品中带有少量酸性化合物的残留，使产品具有一定的酸值。聚酯多元醇中的酸值必须小于2.0mgKOH/g,否则将给加工过程和制品性能带来不利影响，所以测定聚酯多元醇的酸值尤为重要。
另外在多元醇的合成过程中，由于催化剂的使用也可能会带来和产生碱性杂质，多元醇应尽量避免碱性残存物，因为在聚氨酯材料合成中它可以促进许多难以预计的副反应，所以可测量PH值以快速断定多元醇受酸碱性物质的玷污大致程度。
三、水分
多元醇中的水分控制也极其重要。异氰酸酯对水极其敏感，微量的水也会消耗近10倍量的异氰酸酯，而且也会影响预聚物粘度和产品物性；测定羟值时，多元醇中的水会消耗部分的酰化剂，也会影响羟值测定的准确性；因为水的存在，在配方中也难以准确计算异氰酸根与羟基的比例；通常聚氨酯用多元醇要求含水量在0.2%以下，高于这个值，测定羟值时必须先进行脱水。
另外，在多元醇合成过程中，微量的水也可做起始剂，与环氧化合物单体反应，使规定配方中起始剂数量增加，造成合成多元醇设计分子量下降，也就是说，当水分超标时，分子量也可能与常规不同。

5. 羟值如何测定

测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）

6. 羟基丙烯酸树脂的理论羟值与实际羟值的有多大的差别

羟值(Hydroxylvalue)是指抄100g树脂中的羟基基团的物质的量。而通常工业上用的羟值是指羟值(Hydroxylvalue)1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH/g表示。羟基是交联固化的官能团，一般羟基含量（羟值）越高，固化后的性能越好，但考虑到施工方便，使用的范围（与什么一起共用，汽车漆中的银粉漆会与高羟值的丙烯酸树脂交联，一般选择1~2%羟值），还有成本等，要选择合适的羟值含量。还有，就是羟值高做的涂料不稳定，难储存。

7. 请问树脂的羟值和酸值，水份怎么检测

1 术语

羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。

2 方法原理

本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的
乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求得。

不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。

3 试剂

3.1 乙酸化溶液：将14g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙
酸酐，保存在干燥器中。

注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。

3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比)

3.3 混合指示剂：将3体积01%百里酚蓝乙醇溶液与1体积01%甲酚红乙醇溶液混合。

3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。

3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液：05～06N[1)]。按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行。

以上所用化学试剂均为分析纯。
4 仪器和设备

4.1 碘瓶：250ml。

4.2 滴定管：50ml。

4.3 移液管：10ml。

4.4 磁力搅拌器。

4.5 恒温水浴：控制在50±1℃。

4.6 分析天平：感量0001g.

4.7 电位滴定仪。

____________________

采用说明：

(1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为05N。
5 试验步骤
5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步
试验)。放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌，使
试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)。

5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。

5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml吡啶/水混合液，搅拌5min。

5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标 准溶
液的毫升数V1[3)]。

如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。

5.5 在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。

6 试验结果
6.1 每次试验的羟值HV按下式计算：

(V2-V1)N×56.1
Hv=——————— +Av
G

式中： Hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgKOH/g;

V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;

V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;

N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；

G——试样质量，g;

Av——试样的酸值，mgKOH/g;

(V2-V1)——可以是正值或负值。

6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。
7 试验报告
试验报告应包括以下内容：

a. 试验名称、牌号、批号；

b. 试样来源、送样日期；

c. 测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项；

d. 测试结果。

e. 测试人员、测试日期。

采用说明

1)ISO 2554-1974中，称取含5mg当量羟基的试样

2)ISO 2554-1974中，正丁醇/甲苯60ml。

3)ISO 2554-1974中，用于结果计算V1值是使溶液变蓝的那一滴以前的氢氧化钾溶液的体积。
附加说明：

本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维地强塑料标准化技术委员会归口。

本标准由北京玻璃钢研究所负责起草。
树脂水分测定仪是一种新型快速的水分检测仪器。环状的卤素灯确保样品得到均匀加热，操作简便、测量准确。水分测定仪在测量样品重量的同时，仪器采用环形管卤素加热方式，快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，树脂水分测定仪最终测定的水分含量值被锁定显示。

8. 请教涂料用树脂羟值的算法！

涂料用树脂羟值的单位是：mgKOH/g

从单位可以看出是每克树脂中的羟基值含量，但是测内定是时候是要换算成可以容中和KOH的质量。

所以应该是：（1000*0.7*0.042/17）*56.1=97 mgKOH/g

其中17是OH的式量，56.1是KOH的分子量

9. 如何测定羟值

可以用磁制冷(达到<10^-3k)
或采用节流过程和绝热膨胀过程(<1k)
或绝热去磁(<10^-6k)
或稀释制冷(=2mk)
或激光制冷(=170nk)

10. 聚氨酯的羟值和酸值怎么测

具体的测试方法字很多，可以参考聚氨酯弹性体手册