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层析聚酰胺树脂

发布时间: 2021-02-16 13:59:23

⑴ 干态聚酰胺的保留体积是多少啊

聚酰胺一定要预处理,起码要 用乙醇泡过,柱子底下要垫脱脂棉,能快一些
我的聚酰胺流速超快!估计一个是粒度的问题,二是你的样品问题。我先放了石头在最底层,再放脱脂棉,再装聚酰胺,流速非常快。
产品介绍:
质量指标:分子量:14000~17000比表面:5~10m2/g
PH值: 6~7
产品价格:30~60目 180元/KG60~100目 240元/KG100目以上 300元/KG
溶解度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。
吸附原理:
聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可与羟基酚类,酸类,醌类,硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附 ,其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含水系统中层析时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为反向柱层析;在非水溶剂系统时,聚酰胺作为分配层析的载体,其层析行为为正向柱层析。
应用范围:
聚酰胺特别适应于多元酚类化合物的分离,如黄酮、醌类、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。
例如:葛根素中提取葛根黄酮、茶叶提取茶多酚、 人参中提取人参皂苷、银杏叶中提取银杏黄酮、甘 草中提取甘草皂苷、甜叶菊中提取甜菊苷、发酵液中提取维生素和抗生素等成份
对鞣质吸附强,用于将植物粗提物中的鞣质除去。
前处理:
新买的聚酰胺
取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。
用过的聚酰胺
一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。
聚酰胺吸附法的操作:
1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。
2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。
3、水洗:先用水洗脱。
4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。
5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。
6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。
7、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。

对于分离黄酮类化合物来说,聚酰胺是较理想的吸附剂。其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中的羟基数目与位置。一般有以下规律:
1、苷元相同,连接糖越多,吸附力越大,流出越慢。
2、母核上增加羟基,洗脱速度相应减缓。
3、对位、间位酚羟基使吸附能力 〉邻位酚羟基。
4、不同类型的黄酮的流出顺序一般是:异黄酮 〉二氢黄酮醇〉黄酮 〉黄酮醇。
5、分子中芳香核、共轭双键多者则吸附力强,晚出柱。
6、若形成分子内氢键则吸附力减弱。

含水系统洗脱能力:碱液>甲醇>水
溶剂洗脱能力与溶剂极性相关可使化合物得到较好的分离。
选择系统时,可以将样品加入上述溶剂系统中,观察样品在聚酰胺薄膜的层析行为,然后确定溶剂系统。

聚酰胺与大孔树脂的区别:
吸附原理不同:大孔树脂是物理吸附原理;聚酰胺是化学吸附原理,氢键吸附,用于酚类、黄酮类、醌类成分的分离。
大孔树脂的分离效果没有聚酰胺好。若是粗粉可以用大孔树脂进行分段,聚酰胺可用于黄酮类成分的细分或纯化。
聚酰胺树脂可以使用其干柱层析功能,在分离黄酮的过程中作用也是很大的,而大孔树脂则没有此功能。
聚酰胺树脂可以首先用聚酰胺薄膜展开系统,而大孔树脂没有薄层
树脂进行新药研发,其新药若用大孔树脂制备,必须有打孔的残留检查,而聚酰胺目前还没有正式的文件要检查其残留
聚酰胺上样时,其样品中的鞣质会对主子产生死吸附,大孔出现这种现象很少
大孔的可选择类型比聚酰胺多,而且还增加了许多键合类型,如ASD型,其键合了酰胺键,增加了其选择性。
聚酰胺的不足及解决方案:
聚酰胺柱层析的不足:
比如机械强度不大,
粒度不均匀,分离时流速较慢
一些小分子杂质混入的问题
采用的解决方案有:
1.装柱前先过筛
2.装柱时用5%甲醇或10%盐酸预先除去小分子杂质
3.与硅藻土混合制粒以增加机械强度。

⑵ 活性炭洗脱顺序、大孔吸附树脂洗脱顺序、硝酸银色谱洗脱顺序、聚酰胺洗脱顺序、硅胶柱层析洗脱顺序、纸色谱

建议你去”色谱世界“网站看看,这网站在色谱方面非常专业,高手较多,对你会有帮助的。

⑶ 几种天然材料对茶多酚和咖啡因的吸附与分离特性

谷壳和来丝瓜络对茶多酚的吸附率分自别为65%和62%,稍低于最佳吸附大孔树脂DM130(73%)和最佳分离树脂聚酰胺树脂(81%)的吸附率;对咖啡因的吸附率分别为24%和18%,介于DM130(68%)和聚酰胺(15%)之间。红砖粉、矿石粉末和河沙对茶多酚和咖啡因的吸附率都很低,分别为38%,29%,3%和24%,15%,15%。用1BV水、20%乙醇、40%乙醇和3BV80%乙醇梯度洗脱,测定了它们对EGCG和咖啡因的柱层析分离效果。DM130不能将两者分离开,94%~96%的EGCG和咖啡因同时存在于40%和80%的乙醇相中。聚酰胺树脂能够很好地分离这两种成分,90%咖啡因在水和20%乙醇洗脱相中,而90%EGCG在80%乙醇相中。谷壳和丝瓜络对EGCG和咖啡因的分离效果介于DM130和聚酰胺之间。谷壳为吸附剂时,92%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,84%的EGCG在80%乙醇相中。丝瓜络吸附剂时,87%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,76%的EGCG在80%乙醇相中。调整和控制好洗脱条件和洗脱剂用量,可较好地分离EGCG和咖啡因。

⑷ 层析用的聚酰胺粉和聚酰胺树脂是同一种物质吗

聚酰胺抄:简称PA,俗称尼龙又称聚酰胺。具有许多重复酰胺基团的树脂性物质的总称。包括脂肪族聚酰胺、脂肪族-芳香族聚酰胺及芳香族聚酰胺、脂肪族-芳香族聚酰胺及芳香族聚酰胺。主要由二元酸与二元胺,或由氨基酸经缩聚而成。通常是白色至淡黄色的不透明固体物。熔点180~280℃,密度1.05~1.15。不溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯和烃类普通溶剂,但溶于酚类、硫酸、甲酸、乙酸和某些无机盐溶液。耐油脂、矿物油和水,但在高温和压力下会导致水解。共同特点是耐燃、耐磨和拉伸强度高,熔融态树脂流动性高。主要用于制合成纤维、增强塑料等。

⑸ 聚酰胺柱层析原理

层析聚酰胺就用西安朴天吸附材料有限公司生产的效果很好!

⑹ 大孔树脂和聚酰胺树脂有什么区别

这是我自己总结的
希望对你有帮助

大孔树脂
1.原理:
大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
不同于以往使用的离子交换树脂,大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
吸附性是由于范德华力或产生氢键的结果。
筛选性是由于其本身多孔性结构所决定。
因此,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在树脂的吸附机理和筛分原理作用下实现分离。
2.类型
按其极性和所选用的单体分子结构分为:
(1)非极性大孔树脂
苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也称芳香族吸附剂。(如HPD-100,D-101等)
(2)中等极性大孔树脂
聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂,也称脂肪族吸附剂。
(3)极性大孔树脂
含硫氧、酰胺基团,如丙烯酰胺。
(4)强极性大孔树脂
含氮氧基团,如氧化氮类。
3
选择
选择树脂要综合各方面的因素(如:待分离化合物的分子大小、所含特有基团等)
适当孔径下,应有较高的比表面积;具有适宜的极性;与被吸附物质有相似的功能基。

聚酰胺
1.原理:聚酰胺(polyamide,PA)是由酰胺聚合而成的一类高分子物质,又叫尼龙、锦纶
色谱中常用的聚酰胺有:尼龙-6(己内酰胺聚合而成)和尼龙-66(己二酸与己二胺聚合而成)。既亲水又亲脂,性能较好,水溶性物质和脂溶性物质均可分离。锦纶11,1010的亲水性较差,不能使用含水量高的溶剂系统。原理暂时有2种:
①氢键吸附原理:酚、酸的羟基与聚酰胺中羰基形成氢键;
芳香硝基、醌类化合物的硝基或羟基(醌)与聚酰胺中游离氨基形成氢键;
脱吸附通过溶剂分子形成新氢键取代原有氢键而完成。
②双重层析原理:
聚酰胺既有非极性的脂肪键,又有极性的酰胺键。
当用含水极性溶剂作流动相时,聚酰胺作为非极性固定相,其色谱行为类似反相分配色谱,所以苷比苷元容易洗脱。
当用非极性氯仿-甲醇作为流动相时,聚酰胺则作为极性固定相,其色谱行为类似正相分配色谱,所以苷元比其苷容易洗脱。
2.适用:
聚酰胺层析可用于黄酮、酚类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、苷类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等的化合物的分离,尤其是对黄酮类、酚类、醌类等物质的分离远比其它方法优越。
特点:对黄酮等物质的层析是可逆的;分离效果好,可分离极性相近的类似物,其柱层析的样品容量大,适用于制备分离。

⑺ C3姜黄素如何制取

姜黄素(curcumin,CurⅠ)、去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin,CurⅡ)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin,CurⅢ)为常用中药材姜黄中的有效成分,统称为姜黄素类化合物。这3种成分结构相近搜索,具有多种相似的药理活性,如抗炎、抗氧化、降血脂和抗癌活性。
有一种姜黄素(C1)、去甲氧基姜黄素(C2)和双去甲氧基姜黄素(C3)的制备方法,采用聚酰胺树脂为层析填料,三氯甲烷-甲醇-冰醋酸为洗脱剂,分别收集洗脱液后经浓缩、重结晶得到三种单体化合物,各单体化合物纯度达97%以上,回收率在78%以上。本发明方法先 进可靠,流程简短,可操作性强,纯度、回收率高且不会破坏化合物活性,具有很高的应用价值。
其特征在于包括以下步骤:(1)聚酰胺树脂预处理:取聚酰胺树脂,以90~95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中;用3~4倍体积的90~95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣);用蒸馏水洗脱至pH中性,备用;(2)层析分离:取适量姜黄用有机溶剂溶解后,上样于聚酰胺层析柱柱顶,然后用洗脱剂洗脱;随着洗脱剂的不断加入,柱子会明显出现三条黄色的带,从上往下依次是双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素;将三个单体洗脱液分别收集,在65℃下减压浓缩,减压条件为‑0.08~‑0.1MPa。相对于姜黄素而言,虽然C3含量较低,但成分比较高的C1及C2,却远不及C3的功效!如作保健的用途,最好找C3姜黄素成分达30%的姜黄素产品。

⑻ 硅胶、大孔吸附树脂、反相硅胶柱层析、聚酰胺、SephadexL H-20、Sephadex G—100这些分离材料的分离原理

搜一下:硅胶、大孔吸附树脂、反相硅胶柱层析、聚酰胺、SephadexL
H-20、Sephadex
G—100这些分离材料的分离原理

⑼ 聚酰胺和大孔吸附树脂的原理有何不同

硅胶:硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,其中有微孔,对不同化合物的吸附能力不同,然后选用适当的洗脱剂进行洗脱从而达到分离。
大孔吸附树脂:是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同。
反相硅胶柱层析:其本质就是将硅胶装进色柱子里,然后进样品溶液,然后再进洗脱剂,从而达到分离。所谓反相是指用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。
聚酰胺:是一类纤维树脂,分子链上的重复结构单元是酰胺基的聚合物。其原理是根据“氢键吸附”,即当所分离化合物的结构与聚酰胺形成氢键的能力越强时,其吸附也就越强,也就越难洗脱。其用途比较广,基本上各种类型化合物都能使用。
sephadexl
h-20:葡聚糖凝胶柱层析,其主要用于分离黄酮类化合物。在分离有利黄酮时,其分离方式为吸附分离;在分离大分子干类化合物时,其分离机理为尺寸排阻法分离又叫分子筛,也就是说分子量越大的被洗脱得越快,越先流出。
sephadex
g—100:也是一类葡聚糖凝胶,具体的记得不真切了,怕误导你就不说了。。
呵呵~我还是在校大学生,也不知道是否能帮上你,你就参考一下吧:)

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