丁香和树脂

❶ 口腔药品中，玻璃离子和氧化锌丁香油水门汀的疑问！

稳定
氧化锌丁香油水门汀和树脂一起不行

❷ 阴阳树脂从外观上怎么区分

摘要：[目的]提高离子交换纯水器制备纯水的质量和产量 [方法] 老化树脂吸附的主要杂质离于最大程度置
换出来指示再生终点 [结果]纯水最高比电阻达33.3×10 5 Ω·cm，周期产水约700 L [结论]与原法比较，纯水质量和产量均有明显提高。
   关键词：离子交换法；树脂；老化；再生
   分析实验室用纯承质量如何直接影响分析结果的准确性。据国家标准规定，实验用水必须符合GB6682-l986“实验室用水规格”中3级水的质量要求，即水温在25℃时，比电阻≥5×10 5Ω·cm(电导率≤2.0μs／cm)。“离子交换制备纯水以其水质好，成本低，使用方便等优点得到各级实验室的普遍使用。但在日常工作中发现，目前许多实验室使用的离子交换纯水器，当树脂老化后，若采用传统的“常规处理 方法再生树脂，其制备的纯水往往质量不高，难以满足日益增多的微量组分分析用水要求。针对这个问题．我们实验室将常规处理的再生方法加以改进。以老化树脂吸附的主要杂质离子最大程度置换出来指示再生终点，结果提高了制备纯水的质量和产量。现将方法报告如下。
   1 材料
   1．1 试剂 7%盐酸溶液；8%氢氧化钠；O.01mol／L EDTA标准溶液；1+1氨水；硝酸银标准溶液(每毫升硝酸银相当0.50mg氯化物)；5%铬酸钾；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。
   1．2 仪器DDS-IIC型电导率仪，上海南华医疗器械厂。
   2 操作方法
   2．1 阴阳树脂除杂，清洗 将失效的树脂阴阳分开，分别置于两个塑料盆中，用自来水漂洗．除去可见的杂质和破碎的树脂，去水并反复漂洗2～3次，抽干。
   2．2 阳树脂再生往阳树脂盆中加入7%盐酸溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min．倾去酸液，抽干。反复5～6次后，检验酸液中钙镁离子含量。方法：吸取1．0 ml酸液，加1+1氨水调至中性，以铬黑T为指示剂，用0．01mol／L EDTA滴定至终点，溶液由紫红变为亮兰，记录消耗的EDTA 量，重复以上操作，直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至稳定值为止。
   2．3 阴树脂再生 往阴树脂盆中加入8%氢氧化钠溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min后，倾去碱液，抽干。反复7～8次后，检验碱液中氯离子含量。方法：吸取1.0 ml碱液置于50ml蒸发皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25 mol／L硫酸调至溶液呈微红色后，用0.025mol／L硫酸调至溶液红色刚好退去．加0.5ml5%铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至终点，记录消耗硝酸银溶液量。倾去碱液，抽干。重复以上操作，直至吸取1.0ml碱液消耗硝酸银量降低至稳定值为止。
   2．4 漂洗 将检验合格的阴阳树脂用离子水反复漂洗至中性，即阳树脂洗至pH6．5～7．5，阴树脂洗至pH 7～8。
   2．5 装柱 用小烧杯把树脂连同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值装入柱内．按顺序连接好柱子，通水。
   3 结果
以自来水为原水通过改进再生法的纯木器，其制备的纯承质量和产量与常规处理再生法比较。
   4 讨论
离子交换纯木器常规处理的再生方法(以下称原法)以进出的酸碱液pH值不变(用pH试纸测定)指示再生终点，笔者认为方法过于简单．改进的方法是以老化树脂吸附的主要杂质离子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置换出来以指示再生终点，通过检验流出的再生剂中无Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不变。说明树脂吸附的杂质离子与再生剂的H+和OH-之间置换达到动态平衡，此时树脂才真正获得最大程度的“再生”。
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大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告，从此开创了离子交换树脂领域。20世纪50年代末合成了大孔离子交换树脂，是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂，并于70年代末用于中草药有效成分的分离，但我国直到 80年代后才开始有工业规模的生产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。

1大孔吸附树脂的特性及原理

大孔吸附树脂（macroporous absorption resin）属于功能高分子材料，是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂，是吸附树脂的一种，由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附树脂具有很好的吸附性能，它理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料，基于此原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。

由于大孔吸附树脂的固有特性，它能富集、分离不同母核结构的药物，可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多，性能用途各异，而中药成分又极其复杂，尤其是复方中药，因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质，根据“相似相溶”的原则，即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物；而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质；中等极性吸附剂，不但能够从非水介质中吸附极性物质，同时它们具有一定的疏水性，所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。

2 大孔吸附树脂在中药中的应用

大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离，1979年中国医学科学院药物研究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、荞麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差，对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。

中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点：

（1）可提高中药制剂中有效成分的相对含量：仅从固形物收率一项看，水煮法收率一般为原生药量的30％左右，水提醇沉法收率一般为原生药量的15％左右，而用大孔树脂技术仅为原生药的 2％～5％左右。可以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。

（2）产品不吸潮：水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分，因不被大孔树脂吸附而除去，所以在作固体制剂时吸潮性小，易于操作和保存。

（3）缩短生产周期：免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序，节约生产成本。

（4）去除重金属污染，提高成品的国际竞争力。

3 大孔树脂吸附技术应用的问题探讨

目前，大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是：首先，中药复方通过多成分、多靶点起作用，其有效成分分属于各类化学物质，理化性质差别大，但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同，吸附量差别很大，很难用一种树脂将所有有效成分分离出来，常需多种树脂联合应用，这就增加了工艺的复杂性和成本；而且，中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次，大孔树脂的吸附容量有待提高。再次，大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落，进入药液中产生二次污染，严重影响产品的安全性，需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片，以提高药品的安全性。因此，运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。

（1）安全性

树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能，也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂，其单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烃、酯类，这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然，树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此，实际应用时应向树脂提供方索取以下资料，以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围：

大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。

（2）有效性

近年来，大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多，其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂，其有效成分可能为一系列的多个化合物，包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同，加上不同成分间吸附竞争的存在，使得实际吸附状况十分复杂，经过树脂精制后，复方中有效成分的保留率也不同，会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制，首先要明确纯化目的，充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性，研究解决其有效性评价这一基础问题。

用树脂分离纯化复方是发展趋势，但因中药成分多，一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度)，尤其是复方，未知成分更多，所以中药复方混合上柱纯化者，应作相应的、足以能说明纯化效果的研究，提供出详尽的试验资料，一般仅用一个指标，一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的，要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程，在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其“质量”时，还应配合主要药效学对比试验，以证明上柱前与洗脱后药物的“等效性”。

（3）稳定性、可控性

大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为：上柱—吸附—洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果，建立纯化工艺的规范化研究标准，防止成分泄漏或漏洗，对各因素进行考察，从而保证工业生产的稳定性，进而达到可控的目的。

目前，国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信，随着各基础研究和应用研究的不断深人，大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展，必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。

大孔树脂在中药成分分离中的应用

大孔树脂是不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。

1 大孔树脂的性质及分离原理

大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3～1.25mm之间,通常非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

2 吸附及解吸的影响因素

2.1 树脂结构的影响

大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB 8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。

2.2 被吸附的化合物结构的影响

一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物。

2.3 洗脱剂的影响

通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影响

中药中的许多成分有一定的酸碱性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时pH值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液中解吸,例如麻黄碱,任海发现在pH为11.0时吸附最好,为5.0、7.0时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现pH对SIP1300型大孔树脂无显著影响。

2.5 温度的影响

大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果。

2.6 原液浓度的影响

原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明AB8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。

2.7 其它影响因素

药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。

3 大孔吸附树脂的预处理及再生

大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。

4 有机溶剂残留的控制

大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D 101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的D 101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。

5 大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,

在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(GBE),陈冲等[14]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔树脂,其中ADS 17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现AB 8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经AB 8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对D101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60.1%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂孔径和比表面积的比较发现AASI-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用HPLC检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0.021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅拌吸附1h,吸附平衡时间约1h,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。 5.3 生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为1.0mol/L,吸附流速为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上。在室温、2.5BV/h的解吸流速下,以pH为3,80∶20的乙醇 水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。 5.4 其它黄园等用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以ResinⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93.21%,95.63%)。 叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用AmberliteXAD 2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液pH4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇 甲醇 6mol/L氨水体系。 李进飞等选用NKA 9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出NKA 9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为:当进样液浓度低于0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12%,收率为78.5%。 邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%～29%。

大孔吸附树脂的预处理

新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。

1 装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。 2 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过 量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全 部转移到柱中。

3 从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。

4用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。

5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至

6 从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合 要求为止。检查方法： a.水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清 b.不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收

7 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

10树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。

正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度（洗脱剂）

❸ 为什么用复合树脂补牙时不能用氧化锌丁香油糊剂垫底有何解决办法

临床上使用复合树脂(化学结固和光固化)或玻璃离子体粘固剂充填牙齿缺损时，不能用回氧化锌丁香油答糊剂垫底。因为丁香油能破坏复合树脂中的聚合物或玻璃离子体粘固粉中的羧基与牙齿组织中钙离子所发生的离子反应。具有破坏作用的还有氯仿、酒精等。总之，丁香油、氯仿、酒精均可导致复合树脂类糊剂结固不良，影响充填效果，导致补牙材料继发性龋坏或补料脱落。
临床上解决的办法是：①留需要复合树脂或玻璃离子粘股粉充填时，可用氢氧化钙作为垫底材料。②如果是已用氧化锌丁香油糊剂试补成功的牙齿作永久充填时，可以留一层氧化锌丁香油糊剂，再垫一层磷酸锌粘固粉。最外层用复合树脂或玻璃离子体粘固粉充填。

❹ 根管之间之后补牙具体过程，是先填充牙胶再在牙齿外面封上树脂之类的吗还是只用牙胶就可以了

先在根管里面充填根管糊剂或者是别的药物，在充填牙胶尖，在充填丁香酚，在补树脂之类的。不可以只用牙胶尖。

❺ 丁香粉散发香味能维持多久

虽然檀香和沉抄香都有香味，但是沉香却是树脂和木质的混合物，香味是靠着油脂的挥发散发出来的；而檀香不同，檀香是木质所带的香味。不过两者的香味都是需要靠着后天的良好保养才能保持更长时间，一般来说，檀香要尽量少沾水以及洗涤用品这一类的化学物质，如果只是日常的佩戴，那么香味通常保持个十几年到几十年都是没有问题的。

希望对你有帮助

❻ 补牙材料选择哪种最好求解

临床上，补牙材料的种类很多，常用的有以下几种：
1、银汞合金：汞合金是一种最为常用的充填材料，是由银一锡合金为主的颗粒与汞的混合物。银汞合金的优点有：（1）操作方便，有一定的可塑性。（2）能承担较大的咀嚼压力，不容易磨损。（3）银汞合金完全凝固后体积稍微膨胀，因此使得充填材料与洞壁之间更加密合。
2、复合树脂：它主要由高分子复合物加上经过处理的无机物构成，是目前应用最多的牙色材料。它的颜色与牙齿非常接近，尤其适用于前牙美齿修复。有化学固化复合树脂和光固化复合树脂之分。
3、玻璃离子聚合粘固粉：它是一种生物相容性较好的充填材料，粘接性强而且刺激性小。同时，它在口腔环境中又有较好的稳定性，但是它的耐磨性能较差，对于接近替换期的乳牙龋齿，用该种充填材料更为合适。
专家表示真正适合自身补牙材料，才是最好的补牙材料：
1、牙合面洞或邻牙合面洞：充填牙合面洞或邻牙合面洞时应该选择抗压强度高、材料坚硬而耐磨性好的补牙充填材料，如银汞合金或后牙复合树脂充填材料。后者有颜色不同的两种材料，一种是第四军医大学生产的高强度后牙补牙材料，其色如银汞合金；另一种是后牙光敏复合树脂材料，其色如牙色。
2、颈部洞或切角缺损：牙颈部洞不承受咀嚼力量，只要材料能够牢固不脱落即可。过去修复牙颈部缺损主要用银汞合金，现在可用光敏复合树脂或玻璃离子体粘固剂。如果牙颈部补料附近有义齿卡环，最好选择光敏复合树脂充填。前牙切角缺损都选用复合树脂材料充填。以上均为牙齿有浅层龋洞时使用的充填方法和充填 材料。
3、中层龋洞：充填中层龋洞应注意牙本质过敏情况。鉴别牙本质过敏程度可用探针刺探洞内牙本质面。凡是有牙本质过敏情况，都要使用中层充填材料磷酸锌粘固粉垫底后，再充填外层补牙材料。
4、深层龋洞：充填探层龋洞时一般使用内层材料氧化锌丁香油粘固粉后，再覆盖一层中层材料，最后使用外层充填材料。但必须指出：前牙邻面洞使用氧化锌丁香油粘固剂试补成功，不能直接使用复合树脂充填。

❼ 补牙用的材料有什么区别

补牙用的材料的区别有成本的差别、不同的填量、不同的耐磨强度和不同的专品牌.临床上大部分属使用的牙齿充填材料都是光固化复合树脂,材料上的区别主要是大体的成本差别,但是不同的填量、不同的耐磨强度、不同的品牌之间,会存在一定的差异性.

❽ 补牙材料哪种好

常见的补牙材料有复玻璃离子材料制（儿童系列）及树脂材料（成年人系列）两种：
1、玻璃离子树脂材料。这种材料比较适合儿童的龋齿修补，它最大的特点就是能长期的保持牙齿表面的光亮度，使修补后的牙齿更加的美丽。
2、树脂材料。这种材料是在有机的合成树脂内加大量的经特殊处理的无机物的充填材料，借助于牙齿表面处理技术，使之粘结于牙体硬组织，根据材料的美观性、硬度和粘结性的区别，复合体树脂材料、纳米树脂材料，钻石树脂材料。

❾ 有几种食用香料比如：花椒，丁香……请详细说明。

常用的香药类 (1)八角，又名大茴香、木茴香、大料，属木本植物。味食香料※。味道甘、香。单用或与它药(香药)合用均美。主要用于烧、卤、炖、煨等动物性原料。有时也用于素菜。如炖萝卜、卤豆干等。八角是五香粉中的主要调料。也是卤水中的最主要的香料。 属性：性温。功用：治腹痛，平呕吐，理胃宜中，疗疝瘕，祛寒湿，疏肝暖胃。 (2)茴香(即茴香子)，又名小茴香，草茴香。属香草类草本植物，味食香料。味道甘、香，单用或与它药合用均可。茴香的嫩叶可做饺子馅，但很少用于调味。茴香子主要用于卤、煮的禽畜菜肴或豆类、花生、豆制品等。 味道、属性、功用与八角基本相同。 (3)桂皮，又名肉桂，即桂树之皮。属香木类木本植物。味食香料。味道甘、香，一般都是与它药合用，很少单用。主要用于卤、烧、煮、煨的禽畜野兽等菜肴。是卤水中的主要调料。 属性：性大热，燥火。功用：益肝，通经，行血，祛寒，除湿。 (4)桂枝，即桂树之细枝，味道、用途、属性、功用与桂皮相同，只不过不及桂皮味浓。 (5)香叶，即桂树之叶。味道、用途、属性、功用与桂皮相同，但味道较淡。 (6)砂姜，又名山奈、山辣。属香草类草本植物。本食香料。味道辛、香。生吃熟食均可。单用或与它药合用均佳。主要用烧、卤、煨、烤等动物性菜肴。常加工成粉末用之，在粤菜中使用较多。 属性：性温。功用：入脾胃，开郁结，辟恶气，治胃寒疼痛等症。 (7)当归，属香草类草本植物，味食香料。味甘、苦、香。主要用于炖、煮家畜或野兽类菜肴。因其味极浓，故用量甚微，否则，反败菜肴。 属性：性温。功用：补血活血，调气解表，治妇女月经不调、白带、痛经、贫血等症。为妇科良药。 (8)荆芥：属香草类草本植物，本食香料。味道辛、香，用途不广，有时用于烧、煮肉类，主要作菜用。 属性：性温。功用：入肺肝，疏风邪，清头目。 (9)紫苏，属香草类草本植物，本味两用。味道辛、香。用途不广。但用于炒田螺，味道极妙，有时用于煮牛羊肉等。 属性：性温。功用：解表散寒，理气和中，消痰定喘，行经活络。可治风寒感冒，发热恶寒，咳嗽气喘，恶心呕吐，食鱼蟹中毒等症，梗能顺气安胎。 (10)薄荷，属香草类草本植物。味本两用。味道辛、香。用途不大，主要用于调制饮料和糖水，有时也用于甜肴。 属性：性温。功用：清头目，宣风寒，利咽喉，润心肺，辟口臭。 (11)黄栀子，又名山栀子，属木本植物，味食香料，也是天然色素，色橙红或橙黄。味道微苦、淡香。用途不大，有时用于禽类或米制品的调味，一般以调色为主。 属性：性寒。功用：清热泻火，可清心肺之热，主治热病心烦，目赤、黄疸、吐血、衄血、热毒、疮疡等症。 (12)白芷，属香草类草本植物，味食香料。味道辛、香。一般都是与它药合用。主要用于卤、烧、煨的禽畜野味菜肴。 属性：性温。功用：祛寒除湿，消肿排脓，清头目。 (13)白豆蔻，属香草类草本植物，味食香料。味道辛、香。与它药合用。常用于烧、卤、煨等禽畜菜肴。 属性：性热、燥火。功用：入肺，宣邪破滞，和胃止呕。 (14)草豆蔻，属香草类草本植物，味食香料。味道辛、香、微甘。与它药合用，主要用于卤、煮、烧、焖、煨的禽畜野味等菜肴。 属性：性热。功用：味性较白豆蔻猛，暖胃温中，疗心腹寒痛，宣胸利膈，治呕吐，燥湿强脾，能解郁痰内毒。 (15)肉豆蔻，属香草类草本植物，味食香料。味道辛、香、苦。与它药合之，用于卤煮禽畜菜肴。 属性：性温。功用：温中散逆，入胃除邪，下气行痰，厚肠止泻。 (16)草果，属香草类草本植物，味食香料。味道辛、香。与它药合用，用于烧、卤、煮、煨等荤菜。 属性：性热燥火。功用：破瘴疠之气，发脾胃之寒，截疟除痰。 (17)姜黄，属香草类草本植物，味食香料。味道辛、香、苦。它是色味两用的香料，既是香料，又是天然色素。一般以调色为主，与它药合用，用于牛羊类菜肴，有时也用于鸡鸭鱼虾类菜肴。它还是咖喱粉、沙嗲酱中的主要用料。 属性：性温。功用：破气行瘀，祛风除寒，消肿止痛。 (18)砂仁，属香草类草本植物，味食香料。味道辛、香。与它药合用，主要用于烧、卤、煨、煮等荤菜或豆制品。 属性：性温。功用：逐寒快气，止呕吐，治胃痛，消滞化痰。 (19)良姜，属香草类草本植物，味食香料。味道辛、香。与它药合之，用于烧、卤、煨等菜肴。 属性：性温。功用：除寒，止心腹之疼，散逆治清涎呕吐。 (20)丁香，又名鸡舌香，属香木类木本植物，味食香料。味道辛、香、苦。单用或与它药合用均可。常用于扣蒸、烧、煨、煮、卤等菜肴。如丁香鸡、丁香牛肉、丁香豆腐皮等。因其味极其浓郁，故不可多用，不然，则适得其反。 属性：性温。功用：宣中暖胃，益肾壮阳，治呕吐。 (21)花椒，又叫川椒，其实并非四川独有，也并非四川产的好。我国华北、西北、华中、华东等地区均有生产。花椒属木本植物，味食香料，味道辛、麻、香。凡动物原料皆可用之。单用或与它药合用均宜，但多用于炸、煮、卤、烧、炒、烤、煎等菜肴。荤素皆宜，在川菜中，对花椒的使用，较广较多。 (22)孜然，味食香料，味辛、香。通常是单用，主要用于烤、煎、炸的羊肉、牛肉、鸡、鱼等菜肴。是西北地区常用而喜欢的一种香料。孜然的味道极其浓烈而且特殊。南方人较难接受此味，故在南方菜中极少有孜然的菜肴。 属性：性热。功用：宣风祛寒，暖胃除湿。 (23)胡椒，属藤本植物，味食香料。味道浓辛、香。一切动物原料皆可用之。汤、菜均宜。因其味道极其浓烈，故用量甚微。常研成粉用之。胡椒在粤菜中用得较广。 属性：性热。功用：散寒，下气，宽中，消风，除痰。 注：胡椒能发疮助火，伤阴，胃热火旺者忌吃。 (24)甘草，又名甜草，属草本植物，味食香料，味甘。主要用于腌腊制品及卤菜。 属性：性平。功用：和中，解百毒，补气润肺，止咳，泻火，止一切痛，可治气虚乏力，食少便溏，咳嗽气喘，咽喉肿痛，疮疡中毒，脘腹及四肢痉挛作痛等症。 注：多食令人呕吐。 (25)罗汉果，属藤本植物，味食香料。味道甘。主要用于卤菜。 属性：性凉。功用：清热，解毒，益气，润肺，化痰，止咳，解暑，生津，清肝，明目，润肠，舒胃，可治呼吸系统、消化系统、循环系统的多种疾病，尤其对支气管炎、急慢性咽喉炎、哮喘、高血压、糖尿病等症均有显著疗效。 (26)香茅，属香草类草本植物，味食香料。味道香，微甘。通常是研成粉用之。主要用于烧烤类菜肴。也用于调制复合酱料。 属性：性寒。功用：降火，利水，清肺。 (27)陈皮，即干桔子皮。属木本植物。味食香料。味道辛、苦、香。单用或与它药合用均宜。主要用于烧、卤、扣蒸、煨等荤菜。也用于调制复合酱料。 属性：性温。功用，驱寒除湿，理气散逆，止咳 痰。 以下是不常用的： (28)橙叶，属木本植物，味食香料。味道、用途、属性、功用与陈皮相同。 (29)乌梅，属木本植物，味食香料。味道酸、香，其用途不大，只用于调制酸甜汁，或加入醋中泡之，使醋味更美。 （30）刀豆：豆科藤本植物刀豆的成熟种子。味甘，性温。可温中下气，益肾补元。 （31）龙眼肉=桂圆：无患子科乔木龙眼的假种皮。味甘，性温。可补气血，益心脾，可治失眠健忘等症。 （32）山楂：蔷薇科乔木或大灌木山楂、山里红或野山楂的成熟果实。味酸、甘，性微温。可消食化积，活血化瘀。 （33）枣=大枣：鼠李科灌木或小乔木枣的成熟果实。味甘，性微温。可补中益气，养血安神，缓和药性。 （34）木瓜：蔷薇科灌木贴梗海棠的成熟果实。味酸，性温。可除湿利痹，缓急舒筋，消食，治脚气。 （35）白扁豆=扁豆：豆科藤本植物扁豆的成熟种子。味甘，性平。可健脾化湿，可治脾虚泄泻等症。 （36）百合：百合科草本植物百合、细叶百合或卷丹的鳞茎。味甘，性微寒。可清热，养阴，润肺，宁神。 （37）青果=橄榄: 橄榄科乔木橄榄的果实。味甘、涩，性温。可利咽消肿，理气止痛。 （38）芡实：睡莲科草本植物芡的成熟种仁。味甘、湿，性平。可健脾止泻止带，补肾固精缩尿。 （39）赤小豆：豆科草本植物赤小豆或赤豆的成熟种子。味甘、酸，性平。可利水消肿，利湿退黄。 (40)佛手：芸香科小乔木或灌木佛手柑的果实。味辛、苦、酸，性温。能疏肝理气，化痰宽胸。 (41)杏仁：蔷薇科乔木山杏、西伯利亚杏、东北杏或苦味杏的成熟种子。味苦，性温，有小毒。可止咳平喘，润肠通便。 (42)昆布=海带：海带科植物海带或翅藻科植物昆布的叶状体。味咸，性寒。可消痰软坚，利水退肿。 (43)桃仁：蔷薇科小乔木桃或山桃的成熟种子。味苦、甘，性平。可活血祛瘀，润肠通便。 (44)莲子：睡莲科水生植物莲的成熟种子。味甘、涩，性平。可健脾止泻，补肾固精，养心安神。 (45)桑椹：桑科乔木桑的果穗。味甘，性寒。可补阴血，益肝肾，润肠通便。 (46)榧子=香榧：红豆杉科乔木榧的种子。味甘，性平。可杀虫，润肺，缓泻。 (47)淡豆豉：豆科草本植物大豆成熟种子的发酵加工品。味辛，性微温。可解表除烦，可治外感风寒及温病初起，发热，可用于热病烦闷等症。 (48)黑芝麻：亚麻科草本植物黑芝麻的成熟种子。味甘，性平。可补肝肾，润五脏。 (49)蜂蜜：蜜蜂科昆虫中华蜜蜂或意大利蜂所酿成的糖类物质。味甘，性平。可补脾、解毒，润肺止咳，润肠通便。 （50）莴苣：菊科草本植物的茎或叶。味苦，性寒，可治热毒、疮肿、口渴。 （51）薏苡仁：禾本科草本植物薏苡的种仁。味甘、淡，性凉。可利水渗湿，清热排脓，益肺健脾。 （52）枸杞子：茄科灌木枸杞或宁夏枸杞的成熟果实。味甘，性平。可补精血，益肝肾，明目。 （53）乌梢蛇：游蛇科动物乌梢蛇除去内脏的干燥体。味甘，性平。可祛风通络，定惊止痉。 （54）酸枣仁：鼠李科灌木或小乔木酸枣的种子。味甘，性平。可养心安神，收敛止汗，治失眠。 （55）牡蛎=海蛎子：牡蛎科动物长牡蛎、大连湾牡蛎或近江牡蛎的贝壳。味咸、涩，性微寒。可重镇安神，平肝潜阳，收敛固涩，软坚散结。 （56）代代花：芸香科灌木或小乔木代代花的花蕾。味甘、微苦，性平。可理气宽胸，开胃止呕。 （57）决明子：豆科草本植物决明或小决明的成熟种子。味甘、苦、咸，性微寒。可清肝明目，润肠通便。 （58）莱菔子=萝卜子：十字花科草本植物萝卜的成熟种子。味辛、甘，性平。可消食化积，止咳化痰平喘。 （59）菊花：菊科草本植物菊的头状花序。味甘、苦，性微寒。可疏散风热，清肝明目，清热解毒，平降肝阳。 （60）藿香：唇形科草本植物广藿香或藿香的地上部分。味辛，性微温。可化湿行气，和中醒脾，祛暑解表。 （61）郁李仁：蔷薇科灌木欧李或郁李的成熟种子。味辛、苦，性平。可润肠通便，利水消肿。 （62）白果：银杏科乔木银杏的成熟种子。味甘、苦、涩，性平，有小毒。可止咳平喘，止带。 （63）薤白：百合科草本植物薤或小根蒜的鳞茎。味辛、苦，性温。可通阳开痹，温中理气。 （64）香橼：芸香科小乔木枸橼或香圆的成熟果实。味辛、苦、酸，性温。可疏肝理气，化痰。 （65）茯苓：多孔菌科真菌茯苓的菌核。味甘、淡，性平。可利水渗湿，健脾化痰，宁心安神。 （66）火麻仁：桑科草本植物大麻的成熟果实。味甘，性平。可润肠通便，用于肠燥便秘。 （67）红花：菊科草本植物红花的筒状花序。味辛，性温。可活血祛瘀，可治疮疡肿痛，跌扑伤痛，风湿痹痛，月经不调等症。 （68）麦芽：禾本科草本植物大麦的成熟果实经发芽的加工品。味甘，性平。可消食化积，回乳，用于食积停滞。 （69）香薷：唇形科草本植物海洲香薷的地上部分。味辛，性微温。可发汗解表，祛暑化湿，利水消肿。 （70）鸡内金：雉科动物家鸡的沙囊内壁。味甘，性平。可消食化积，化坚消石，固精缩尿。 （71）荷叶：睡莲科水生植物莲的叶。味苦，性平。可清热解暑，升发清阳，并可止血。 （72）白茅根：禾本科草本植物白茅的根茎。味甘，性寒。可凉血止血，清热生津，利尿。鲜用为佳。 （73）桑叶：桑科乔木桑的叶。味苦、甘，性寒。可疏散风热，清泄肺热，清肝明目，凉血止血。 （74）马齿苋：马齿苋科草木植物马齿苋的地上部分。味酸，性寒。可清热解毒，治痢，消痈。 （75）芦根：禾本科草本植物芦苇的根茎。味甘，性寒。可清泄肺胃，生津止咳。鲜用为佳。 （76）蒲公英：菊科草本植物蒲公英的全草。味苦、甘，性寒。可清热解毒消痈，可治疮疡肿痛，咽喉炎症，肝胆疾患，尿路感染等。 （77）益智仁：姜科草本植物益智的成熟果实。味辛，性温。可补肾固精缩尿，温脾止泻摄涎。 （78）淡竹叶：禾本科草本植物淡竹叶的茎叶。味甘，性寒。可清热除烦，利尿，用于热病烦热，口舌生疮，小便短赤。 （79）胖大海：梧桐科乔木胖大海的成熟种子。味甘，性寒。可清肺止咳，利咽开音，润肠通便。 （80）金银花：忍冬科藤本植物忍冬、红腺忍冬、山银花或毛花柱忍冬的花蕾或带初开的花。可清热解毒，可治外感风热，咽喉肿 痛，热毒血痢等。 （81）葛根：豆科藤本植物野葛或甘葛藤的根。味甘、辛，性平。可发表解肌，透疹，生津，升阳止泻。 （82）鱼腥草：即蕺菜，也称侧耳根三白草科草本植物鱼腥草的茎叶。味辛，性微寒，有特殊香味。可清热解毒，排脓，宜生食。 （83）山药：薯蓣科草本植物薯蓣的块茎。味甘，性平。可补脾养肺，益肾涩精。

❿ 丁香油酚可以阻碍树脂的聚合

下午好，酚来类化合物源主要依靠酚基来阻止单体和固化剂之间的开环聚合来达到阻聚目的，丁香油酚和间苯二酚、腰果酚一样是一种良好的溶剂型单体阻聚剂品种，如果从本身是高沸点溶剂和阻聚效力不那么高的条件综合来看亦可以像邻苯二甲酸酯那样成为交联网络中的增塑剂，也就间接使树脂固化后变软了。但是很少见有用阻聚剂来作为增塑剂调节固化硬度大小。一般都是以调节双组分树脂的单体和固化剂比例来实现活性增塑，即固化剂不加那么多只加90-95%留下少量无法交联仍然保持液态形式的单体作为增塑填充整个牙齿成型，太硬的牙反而没有必要的缓冲弹性像玻璃那样万一嚼到坚硬砂石骨头渣滓什么的就嘎嘣碎了。