离子交换树脂含水量测定方法
① 离子交换树脂测氯含量，湿树脂放烘箱多少度多长时间烘干进行实验
你的问题是不是没有说清楚啊，离子交换树脂测氯含量一般是指对阴离子交换树脂检测，但阴树脂检测一般为OH型态下测交换容量，没有测氯含量啊，后面又说烘箱烘干？你是不是说测阴树脂的含水量啊，希望你能说清楚点，要不就是我不懂，那不好意思了。下面给你一个检测阴树脂含水量的标准方法：
原理
将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品，用离心法除去外部水分后，称取一定量的样品，用盐酸溶液彻底转型，再用无水乙醇洗去多余的酸，在105℃下烘干，测定干基质量，减去转型的增量，求得氢氧型样品干基质量，即求得湿、干样品的质量差，由此计算含水量。
5 试剂
5.1 无水乙醇：分析纯。
5.2 纯水：电导率小于3μs/cm（25℃）。
5.3 盐酸溶液：C（HCl）= 1 mol/L，量取90mL化学纯盐酸，注入1 000 mL纯水中。
5.4 硝酸银溶液（50 g/L）：称取5g分析纯硝酸银，溶于95mL纯水中。
5.5 高温润滑脂：滴点不小于200℃。
6 仪器
6.1 含水量测定器：标准磨口BM 19/26， 1号微孔砂芯
6.2 分液漏斗：标准磨口BM 19/26，250mL
6.3 有机玻璃或玻璃离心过滤管
6.4 烘箱：最高温度200℃，控温精度±2℃。
6.5 架盘天平：感量1 g，最大称量1 000 g。
6.6 电动离心机：转速 0 ~ 4000
r/min（可调），50mL离心管4支，型号80-A或LD-5A。
6.7 秒表：分度0.02 s。
6.8 干燥器：ф250mm，内放硅胶干燥剂。
6.9 称量瓶：ф40mm×20mm，ф70mm×35mm。
6.10 分析天平：感量0.1 mg，最大称量200 g。
7 试样准备
7.1 取样
按GB/T 5475进行。
7.2 预处理
按GB/T 5476进行。
7.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备
按GB/T 5760进行。
8 操作步骤
8.1 将按GB/T 5760
处理的氢氧型阴离子交换树脂样品5 mL~15 mL 装入离心过滤管内，在样品层上盖一层滤纸，并在滤纸上滴一滴纯水，在另一对称管内装入某一样品或水，然后放在架盘天平两边称量，用电导率（25℃）小于3μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
8.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内，在2 000 r /
min± 200 r / min（80-A型）或2 500 r /
min± 200 r / min（LD-5A型）下离心5min，用秒表计时。
8.3 取出离心过滤管，弃去上层滤纸，将样品倒入称量瓶内，盖严。在取出离心过滤管时，应防止分离出来的游离水重新进入树脂层中。
8.4 将含水量测定器洗净，在旋塞上涂上高温润滑脂，开启旋塞，取下塞子，一起放入烘箱，在105℃±3℃下烘至恒重。盖上塞子，关闭旋塞，置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称重，准至0.1mg；记为m1。
8.5 用增量法在含水量测定器内加入1g 左右已除去外部水分的氢氧型阴离子交换树脂样品，在分析天平上称量，准至0.1mg；记为m2。
8.6 同时称出样品，按GB/T 5760测定湿态氢氧型阴离子交换树脂样品的最大再生容量及湿态强型基团最大再生容量。
8.7 在已称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水，除去树脂层中气泡，在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L盐酸溶液，以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流过树脂层。
8.8 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂，流量为3 mL/min
~ 5 mL/min，当流出液用硝酸银溶液（50 g/L）检查无氯离子时，洗涤结束，抽出剩余的乙醇。
8.9 打开含水量测定器塞子，开启下部旋塞，连塞子一起放入烘箱中，在105℃±2℃下烘3h。
8.10 在烘箱中盖上塞子，关闭下部旋塞，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称重，准至0.1mg；记为m3。
9 结果表示
9.1 氢氧型阴离子交换树脂含水量x（%）按下式计算：
m3 – m1 E2
x =｛1 -［——— — （36.5 — ×18）×E1×10-3］｝×100 m2 – m1 E1
式中：x——氢氧型阴离子交换树脂含水量，%；
m1——空的含水量测定器的质量，g；
m2——烘前含水量测定器和样品的质量，g；
m3——烘后含水量测定器和样品的质量，g；
E1——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大再生容量，mmol/g；
E2——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大强型基团再生容量，mmol/g。
② 阳离子交换树脂的物理性质
1、离子交换树脂颗粒尺寸：
离子交换树脂一般呈颗粒状，树脂颗粒的尺寸是非常重要的，如果树脂颗粒尺寸大的话，反应速度就比较慢一些，而树脂颗粒尺寸小，反应速度较快，但是液体通过的阻力也比较大，需要较高的工作压力，所以树脂颗粒的大小一般是经过严格筛选才能够确定，大多数的树脂的尺寸的有效粒径在0.4～0.6mm左右。
2、离子交换树脂的密度：
离子交换树脂的密度有两种，一种是树脂干燥时的密度，被称为真密度，另外一种是树脂湿润时的密度，被称为视密度。树脂的密度和树脂的交联度是息息相关的，交联度高的树脂密度一般也较高，而强酸性或强碱性的树脂要比弱酸性或弱碱性树脂的密度高一些。
3、离子交换树脂的溶解性：
离子交换树脂一般情况下是不溶性物质，不过树脂在合成的过程中，可能会加入一些聚合度较低的物质，就会导致树脂在工作时将这些物质溶解出来，根据统计交联度较低和含活性基团多的树脂，溶解倾向较大，我们在选择树脂时也要考虑到树脂溶解性能不能符合自己的要求。
4、离子交换树脂的耐用性：
离子交换树脂在运输、储存、使用时，树脂可能会发生摩擦、膨胀或者收缩等变化，长期使用后，还可以会发生树脂破损等现象，所以在选择树脂时，树脂的机械强度和耐磨性也是非常重要的一点，一般交联度低的树脂，耐磨性也较低。
5、离子交换树脂的膨胀度：
离子交换树脂体内本身就含有一定的水分，还有其他的亲水基团，使用树脂在与水接触时，就会发生树脂膨胀的现象，树脂在转型时，也会发生膨胀，比如树脂由氢型转为钠型时，树脂就会发生膨胀，一般情况下，树脂的交联度越低，膨胀度就越大，所以在树脂在装填时需要根据树脂膨胀的大小，确认树脂装填的高度。
6、离子交换树脂的水分：
一定离子型态的树脂其颗粒内所含的平衡水量是该树脂的固有特性。同种树脂，不同的离子型态，其含水量也是不同的。为此，国家标准也规定了各种树脂在特定的离子型态下的含水量。树脂在使用的过程中，随着各种因素对树脂的损害，其含水量也会发生变化。因此，树脂含水量的变化大小，也是判断树脂受损性程度的依据之一。
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③ 阴阳树脂从外观上怎么区分
摘要：[目的]提高离子交换纯水器制备纯水的质量和产量 [方法] 老化树脂吸附的主要杂质离于最大程度置
换出来指示再生终点 [结果]纯水最高比电阻达33.3×10 5 Ω·cm，周期产水约700 L [结论]与原法比较，纯水质量和产量均有明显提高。
关键词：离子交换法；树脂；老化；再生
分析实验室用纯承质量如何直接影响分析结果的准确性。据国家标准规定，实验用水必须符合GB6682-l986“实验室用水规格”中3级水的质量要求，即水温在25℃时，比电阻≥5×10 5Ω·cm(电导率≤2.0μs／cm)。“离子交换制备纯水以其水质好，成本低，使用方便等优点得到各级实验室的普遍使用。但在日常工作中发现，目前许多实验室使用的离子交换纯水器，当树脂老化后，若采用传统的“常规处理 方法再生树脂，其制备的纯水往往质量不高，难以满足日益增多的微量组分分析用水要求。针对这个问题．我们实验室将常规处理的再生方法加以改进。以老化树脂吸附的主要杂质离子最大程度置换出来指示再生终点，结果提高了制备纯水的质量和产量。现将方法报告如下。
1 材料
1．1 试剂 7%盐酸溶液；8%氢氧化钠；O.01mol／L EDTA标准溶液；1+1氨水；硝酸银标准溶液(每毫升硝酸银相当0.50mg氯化物)；5%铬酸钾；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。
1．2 仪器DDS-IIC型电导率仪，上海南华医疗器械厂。
2 操作方法
2．1 阴阳树脂除杂，清洗 将失效的树脂阴阳分开，分别置于两个塑料盆中，用自来水漂洗．除去可见的杂质和破碎的树脂，去水并反复漂洗2～3次，抽干。
2．2 阳树脂再生往阳树脂盆中加入7%盐酸溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min．倾去酸液，抽干。反复5～6次后，检验酸液中钙镁离子含量。方法：吸取1．0 ml酸液，加1+1氨水调至中性，以铬黑T为指示剂，用0．01mol／L EDTA滴定至终点，溶液由紫红变为亮兰，记录消耗的EDTA 量，重复以上操作，直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至稳定值为止。
2．3 阴树脂再生 往阴树脂盆中加入8%氢氧化钠溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min后，倾去碱液，抽干。反复7～8次后，检验碱液中氯离子含量。方法：吸取1.0 ml碱液置于50ml蒸发皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25 mol／L硫酸调至溶液呈微红色后，用0.025mol／L硫酸调至溶液红色刚好退去．加0.5ml5%铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至终点，记录消耗硝酸银溶液量。倾去碱液，抽干。重复以上操作，直至吸取1.0ml碱液消耗硝酸银量降低至稳定值为止。
2．4 漂洗 将检验合格的阴阳树脂用离子水反复漂洗至中性，即阳树脂洗至pH6．5～7．5，阴树脂洗至pH 7～8。
2．5 装柱 用小烧杯把树脂连同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值装入柱内．按顺序连接好柱子，通水。
3 结果
以自来水为原水通过改进再生法的纯木器，其制备的纯承质量和产量与常规处理再生法比较。
4 讨论
离子交换纯木器常规处理的再生方法(以下称原法)以进出的酸碱液pH值不变(用pH试纸测定)指示再生终点，笔者认为方法过于简单．改进的方法是以老化树脂吸附的主要杂质离子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置换出来以指示再生终点，通过检验流出的再生剂中无Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不变。说明树脂吸附的杂质离子与再生剂的H+和OH-之间置换达到动态平衡，此时树脂才真正获得最大程度的“再生”。
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大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告，从此开创了离子交换树脂领域。20世纪50年代末合成了大孔离子交换树脂，是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂，并于70年代末用于中草药有效成分的分离，但我国直到 80年代后才开始有工业规模的生产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。
1大孔吸附树脂的特性及原理
大孔吸附树脂（macroporous absorption resin）属于功能高分子材料，是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂，是吸附树脂的一种，由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。
大孔吸附树脂具有很好的吸附性能，它理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料，基于此原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。
由于大孔吸附树脂的固有特性，它能富集、分离不同母核结构的药物，可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多，性能用途各异，而中药成分又极其复杂，尤其是复方中药，因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质，根据“相似相溶”的原则，即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物；而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质；中等极性吸附剂，不但能够从非水介质中吸附极性物质，同时它们具有一定的疏水性，所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。
2 大孔吸附树脂在中药中的应用
大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离，1979年中国医学科学院药物研究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、荞麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差，对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。
中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点：
（1）可提高中药制剂中有效成分的相对含量：仅从固形物收率一项看，水煮法收率一般为原生药量的30％左右，水提醇沉法收率一般为原生药量的15％左右，而用大孔树脂技术仅为原生药的 2％～5％左右。可以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。
（2）产品不吸潮：水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分，因不被大孔树脂吸附而除去，所以在作固体制剂时吸潮性小，易于操作和保存。
（3）缩短生产周期：免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序，节约生产成本。
（4）去除重金属污染，提高成品的国际竞争力。
3 大孔树脂吸附技术应用的问题探讨
目前，大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是：首先，中药复方通过多成分、多靶点起作用，其有效成分分属于各类化学物质，理化性质差别大，但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同，吸附量差别很大，很难用一种树脂将所有有效成分分离出来，常需多种树脂联合应用，这就增加了工艺的复杂性和成本；而且，中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次，大孔树脂的吸附容量有待提高。再次，大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落，进入药液中产生二次污染，严重影响产品的安全性，需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片，以提高药品的安全性。因此，运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。
（1）安全性
树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能，也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂，其单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烃、酯类，这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然，树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此，实际应用时应向树脂提供方索取以下资料，以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围：
大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。
（2）有效性
近年来，大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多，其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂，其有效成分可能为一系列的多个化合物，包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同，加上不同成分间吸附竞争的存在，使得实际吸附状况十分复杂，经过树脂精制后，复方中有效成分的保留率也不同，会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制，首先要明确纯化目的，充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性，研究解决其有效性评价这一基础问题。
用树脂分离纯化复方是发展趋势，但因中药成分多，一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度)，尤其是复方，未知成分更多，所以中药复方混合上柱纯化者，应作相应的、足以能说明纯化效果的研究，提供出详尽的试验资料，一般仅用一个指标，一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的，要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程，在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其“质量”时，还应配合主要药效学对比试验，以证明上柱前与洗脱后药物的“等效性”。
（3）稳定性、可控性
大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为：上柱—吸附—洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果，建立纯化工艺的规范化研究标准，防止成分泄漏或漏洗，对各因素进行考察，从而保证工业生产的稳定性，进而达到可控的目的。
目前，国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信，随着各基础研究和应用研究的不断深人，大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展，必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。
大孔树脂在中药成分分离中的应用
大孔树脂是不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。
1 大孔树脂的性质及分离原理
大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3～1.25mm之间,通常非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。
2 吸附及解吸的影响因素
2.1 树脂结构的影响
大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB 8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。
2.2 被吸附的化合物结构的影响
一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物。
2.3 洗脱剂的影响
通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。
2.4 pH值的影响
中药中的许多成分有一定的酸碱性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时pH值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液中解吸,例如麻黄碱,任海发现在pH为11.0时吸附最好,为5.0、7.0时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现pH对SIP1300型大孔树脂无显著影响。
2.5 温度的影响
大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果。
2.6 原液浓度的影响
原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明AB8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。
2.7 其它影响因素
药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。
3 大孔吸附树脂的预处理及再生
大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。
4 有机溶剂残留的控制
大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D 101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的D 101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。
5 大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,
在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。
5.1 黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(GBE),陈冲等[14]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔树脂,其中ADS 17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现AB 8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经AB 8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。
5.2 皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对D101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60.1%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂孔径和比表面积的比较发现AASI-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用HPLC检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0.021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅拌吸附1h,吸附平衡时间约1h,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。 5.3 生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为1.0mol/L,吸附流速为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上。在室温、2.5BV/h的解吸流速下,以pH为3,80∶20的乙醇 水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。 5.4 其它黄园等用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以ResinⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93.21%,95.63%)。 叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用AmberliteXAD 2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液pH4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇 甲醇 6mol/L氨水体系。 李进飞等选用NKA 9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出NKA 9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为:当进样液浓度低于0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12%,收率为78.5%。 邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%～29%。
大孔吸附树脂的预处理
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1 装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。 2 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过 量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全 部转移到柱中。
3 从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6 从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合 要求为止。检查方法： a.水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清 b.不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收
7 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。
8 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
9 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
10树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。
正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度（洗脱剂）
④ 如何选择好的离子交换树脂
用于提取、分离、吸附及精制等不同目的的实验，需要选择不同性能的离子交换树脂，这对于实验结果是至关重要的。
一般说来，如果吸附的物质是无机阳离子或有机碱时，宜用阳离子交换树脂，比如，测定疏时，为了分离Fe3+与SO42-，可选用强酸性阳离子交换树脂
如果吸附的物质是无机阴离子或有机酸时，则宜用阴离子交换树脂，比如测定Al3+时，为了排除千扰需要除去Fe3+,这时可选用强碱性阴离子交换树脂。
当然有时也利用阴离子交换树脂吸附金属离子，这时，金属离子往往是带负电荷的络离子。氨基酸的两性物质，使用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂皆可。
确定了阴、阳离子交换树脂以后，尚须确定交换基的种类，比如，对于吸附性强的离子，可采用弱酸性或弱碱性离子交换树脂，对于吸附性弱的离子，则应采用强酸性或强戚性离子交换树脂。
在数种离子存在的情况下，其操作程序是先使用吸附性弱的离子交换树脂，然后依次用吸附性强的离子交换树脂。当用树脂作催化剂或抗菌剂时，应选择强酸型或强戚型离子交换树脂。
在此基础上，再选择离子交换树脂的其它性能，例如，要尽量选择交换容量大的树脂，一般实验多选用均匀的球形产品，粒度在80〜100目之间，最好不要粉碎，粉碎后的交换能力不均匀。
同时要考虑树脂对化学试剂的稳定性，多数情况下阳离子交换树脂比阴离子交换树脂稳定。常选用的是苯乙烯强酸性阳离子交换树脂，它是最稳定的一种。此外，还要考虑树脂的耐热性，在这方面较好的是苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。
⑤ 为什么要检测离子交换树脂的总交换容量和工作交换容量
因为交换容量是衡量离子交换树脂交换当量的指标。交换容量分：全交换容量（回强碱阴树脂要求答的是强碱基交换容量）、体积交换容量和工作交换容量。一般检测的是全交换容量和体积交换容量（两者是可以在得到树脂密度，含水量等其余指标后，根据公式换算得出）。但工作交换容量不会采用检测手段来判断，因为不同人检测手法不一，配置的标准液也会有些许出入，原水溶液指标也不同，所以实测工作交换容量误差会很大。
每种树脂的理化性能指标可以参考电力标准。谢谢
⑥ 氯型离子交换树脂交换容量能用静态法测定吗
你的问题是不是抄没有袭说清楚啊，离子交换树脂测氯含量一般是指对阴离子交换树脂检测，但阴树脂检测一般为OH型态下测交换容量，没有测氯含量啊，后面又说烘箱烘干？你是不是说测阴树脂的含水量啊，希望你能说清楚点，要不就是我不懂，那不好意思了...3337
⑦ 谁有离子交换树脂的指标及化验方法求大虾们指教！
我有，检测项目有很多项。看你需要检测的具体项目，有些项目需要设备配合和一系列的公式计算得出。不同的树脂产品检测项目也有所不同。细节请说明，我可以给你发过去。
⑧ 生物柴油中的甘油含量怎么测定
近年来,为缓解能源紧缺和环境污染问题,生物柴油作为一种可再生的、环境友好型能源受到人们的普遍关注.甘油是生物柴油生产中的主要副产物,是评价生物柴油质量的重要指标之一.2007年我国实施的生物柴油国家标准规定游离甘油的含量不超过0.02%.生物柴油精制工艺在中国来说还不是很完善,因此生物柴油精制工艺的研究,特别是除去生物柴油中的甘油的研究具有重要的理论意义和现实意义. 本文以大豆油和甲醇为原料,采用碱催化法制备了生物柴油,将制备得到的生物柴油作为原料,进行树脂吸附精制工艺和水洗精制工艺的研究. 本文利用红外光谱对大豆油和其酯交换产物进行了表征,确定了反应产品中有脂肪酸甲酯生成,并用气质联用对脂肪酸甲酯的组成进行了分析,其主要组成成分为棕榈酸甲酯,10,13-二十碳二烯酸甲酯,油酸甲酯,11-二十碳烯酸甲酯,19-甲基十九烷酸甲酯和山嵛酸甲酯. 用吸附仪对大孔吸附树脂的孔径分布和比表面积进行了表征.研究了大孔吸附树脂吸附生物柴油中的游离甘油的静态动力学行为和含水量对甘油吸附的影响.实验结果表明：四种大孔吸附树脂符合动力学特征,NWD2的平衡时间为250min, NWD1、NWD3和NWD4为270min; NWD2符合动力学方程,相关系数均0.99；NWD2的控制步骤是颗粒扩散和膜扩散,其他树脂的控制步骤是颗粒扩散；树脂的含水量对吸附量的影响比较大,干树脂的吸附量低于20mg/g,当含有饱和含水量时,NWD4的吸附量最大,为106.78mg/g,除NWD1树脂外,含水量与吸附量基本呈线性关系,NWD1树脂中含水量超过30%时就不会影响甘油的吸附. 本文还考察了不同类型阳离子交换树脂对生物柴油中游离甘油的吸附率.实验结果发现：(1)阳离子交换树脂的吸附行为符合动力学特征,均符合拟二级动力学方程；(2)IR120的吸附量最小,FPC3500次之,252树脂的吸附量最大；(3)Na型干树脂与湿树脂相比吸附率降低了50%,H型吸附率只是略有降低.(4)离子交换树脂的含水量超过15%就不会影响甘油的吸附. 通过单因素实验对传统的精制方法水洗工艺进行了优化.最佳水洗条件为：水洗温度50℃,水洗量(占油重)20%,水洗时间10min,水洗次数3次,水洗搅拌速率为100r/min.在最优条件下,生物柴油的游离甘油含量符合我国的国家标准.并且与树脂吸附法进行了对比,发现甘油的去除率均在87%以上,生物柴油中残留的游离甘油含量均低于0.02%.相比而言,树脂吸附法的效果更好,其中NWD4的甘油去除率达到了98.12%,生物柴油中游离甘油的含量仅为0.0021%.
⑨ 强酸性阳离子交换树脂质量怎么检查
强酸性阳来离子交换树脂自质量怎么检查
1.树脂的颗粒尺寸与树脂的反应速度息息相关，树脂的颗粒越大，反应速度就越慢一些，颗粒越小，树脂的反应速度越快，但是颗粒越小，溶液通过时的阻力就比较大，所以一般树脂的颗粒在0.4-0.6mm左右。
2.树脂的密度与树脂的交联度相关，一般情况下，树脂的密度越高，交联度就越高，强酸性或强碱性的树脂要比弱酸性或弱碱性树脂的密度高一些。
3. 树脂在合成的过程中，可能会加入聚合度较低的物质，在使用树脂时可能会发生溶解，我们在采购树脂时也要考虑到树脂溶解性能不能符合自己的要求。
4.在选择树脂时，树脂的耐用性是非常重要的，树脂在运输、储存以及使用时，可能会出现一些摩擦，长期使用之后，可能会出现树脂破损的情况。
5.树脂中会含有一定的水分，不同型号的树脂含水量也有所不同，树脂在使用时，随着各种因素对树脂的损害，其含水量也会发生变化。
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⑩ 为什么要检测离子交换树脂的总交换容量和工作交换容量
离子交换树脂的交换容量：
交换容量指的是离子交换树脂能够交换的离子的数专量，交换容量一属般和离子交换树脂内的活性基团数成正比，离子交换树脂的交换容量分为三种，分别是“总交换容量”、“工作交换容量”和“再生交换容量”
1.总交换容量：表示每meq/g(干树脂)或 meq/mL(湿树脂)能够进行交换的化学基团的总量，打个比方，比如总共有25毫升树脂，交换容量为 1 meq/mL的树脂，总交换容量就是25meq/mL。
2.工作交换容量：表示树脂在一定的条件下，能够进行交换的能力，主要与树脂的种类、温度、进水的流速、总交换容量等因素有关，根据树脂的使用环境、条件的不同，树脂的交换容量也会不同。
3.再生交换容量：再生交换容量指的是，树脂在吸附饱和，进行再生之后，树脂还能够有多少交换容量，再生交换容量除了和树脂本身的性能有关以外，主要就是和树脂再生时使用的再生剂有关，再生交换容量一般是总交换容量的70-80%。