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酚酸树脂

发布时间: 2020-12-18 10:24:33

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Ⅰ 生化高手请进,请问总黄酮,类黄酮和酚酸的关系

总黄酮复就是一种药物或制者一种植物中类黄酮的不分离提取物,类似总蛋白,就是一个个体全部的蛋白,没有脂类或者核酸。但一般总什么总是么,都是和提取方法密切相关的,总不代表全部的

黄酮是酚酸的一类啊,黄酮结构要求非常明确,酚酸就是那么一类
不过这些东西都致癌,最好不要吃

Ⅱ 酚醛树脂的应用

酚醛树脂主要用于制造各种塑料、涂料、胶粘剂及合成纤维等。

  1. 压塑粉

    生产模压制品的压塑粉是酚醛树脂的主要用途之一。采用辊压法、螺旋挤出法和乳液法使树脂浸渍填料并与其他助剂混合均匀,再经粉碎过筛即可制得压塑粉。

  2. 酚醛胶

    热固性酚醛树脂也是胶粘剂的重要原料。单一的酚醛树脂胶性脆,主要用于胶合板和精铸砂型的粘结。以其他高聚物改性的酚醛树脂为基料的胶粘剂,在结构胶中占有重要地位。

  3. 酚醛纤维

    主要以热塑性线型酚醛树脂为原料,经熔融纺丝后浸于聚甲醛及盐酸的水溶液中作固化处理,得到甲醛交联的体型结构纤维。

  4. 防腐蚀材料

    热固性酚醛树脂在防腐蚀领域中常用的几种形式:酚醛树脂涂料;酚醛树脂玻璃钢、酚醛-环氧树脂复合玻璃钢;酚醛树脂胶泥、砂浆;酚醛树脂浸渍、压型石墨制品。热固性酚醛树脂的固化形式分为常温固化和热固化两种。常温固化可使用无毒常温固化剂NL,也可使用苯磺酰氯或石油磺酸,但后两种材料的毒性、刺激性较大。建议使用低毒高效的NL固化剂。填料可选择石墨粉、瓷粉、石英粉、硫酸钡粉,不宜采用辉绿岩粉。

  5. 隔热保温材料

    主要是酚醛树脂的发泡材料,酚醛泡沫产品特点是保温、隔热、防火、质轻,作为绝热、节能、防火的新材料可广泛应用于中央空调系统、轻质保温彩钢板、房屋隔热降能保温、化工管道的保温材料(尤其是深低温的保温)、车船等场所的保温领域。

Ⅲ 水溶性环氧树脂特点是什么

其中以水溶性双酚酸环氧酯粉末树脂和常温干用聚酰胺股话题的水溶性甘油环氧树脂是将新品种。 水溶性双酚酸环氧酯粉末树脂的合成。是用酚酸二酚基酸,它是由棉子壳加酸水解获得乙酰丙酸,在于苯酚缩合制成)与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,制得双酚酸环氧树脂,再与等克分子的亚麻油酸酯化,制成固体的双酚醛环氧酯,经过粉碎成粉末树脂,颜色为淡黄色的粉末。 制成的粉末树脂在使用之前,先入少量的乙醇使之溶涨,加助溶剂后再加入乙醇胺水溶液中和液于水。它的清漆漆膜。其优点是附着力和防腐性能多比较好。缺点是烘干温度高(一百六十度以上),漆膜较脆,若软性差。 水溶液聚酰胺固化甘油环氧树脂。所用的甘油环氧树脂是一种低粘度、环氧当量约为九十左右、水白色透明的树脂。它与低分子量聚酰胺配合,可在常温下干燥,漆膜在尝试表面和表面处理不十分完美的工件上仍有良好的附着力。该树脂可制成溶剂型漆,无溶剂漆,水乳化漆和水溶性漆,施工方法也可采用电沉积法涂装。此外,环氧树脂,环氧酯还可以进行改性,例如用酚醛树脂,氨基树脂,丙烯酸酯,聚酰胺树脂等都可制成改性的水溶性环氧酯。 水溶性环氧酯稀释剂时不挥发分与粘度的变化:与溶剂型环氧酯不同,水溶性环氧酯在逐步加水稀释时,其粘度的变化并不是平滑下降,当不挥发分稀释到百分之七十时粘度出现较低点,继续稀释,粘度反而上升,到不挥发分百分之五十到五十五左右粘度出现最高点!

Ⅳ 水溶性环氧树脂醇是什么

其中以水溶性双酚酸环氧酯粉末树脂和常温干用聚酰胺股话题的水溶性甘油环氧树脂是将新品种. 水溶性双酚酸环氧酯粉末树脂的合成.是用酚酸二酚基酸,它是由棉子壳加酸水解获得乙酰丙酸,在于苯酚缩合制成)与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,制得双酚酸环氧树脂,再与等克分子的亚麻油酸酯化,制成固体的双酚醛环氧酯,经过粉碎成粉末树脂,颜色为淡黄色的粉末. 制成的粉末树脂在使用之前,先入少量的乙醇使之溶涨,加助溶剂后再加入乙醇胺水溶液中和液于水.它的清漆漆膜.其优点是附着力和防腐性能多比较好.缺点是烘干温度高(一百六十度以上),漆膜较脆,若软性差. 水溶液聚酰胺固化甘油环氧树脂.所用的甘油环氧树脂是一种低粘度、环氧当量约为九十左右、水白色透明的树脂.它与低分子量聚酰胺配合,可在常温下干燥,漆膜在尝试表面和表面处理不十分完美的工件上仍有良好的附着力.该树脂可制成溶剂型漆,无溶剂漆,水乳化漆和水溶性漆,施工方法也可采用电沉积法涂装.此外,环氧树脂,环氧酯还可以进行改性,例如用酚醛树脂,氨基树脂,丙烯酸酯,聚酰胺树脂等都可制成改性的水溶性环氧酯. 水溶性环氧酯稀释剂时不挥发分与粘度的变化:与溶剂型环氧酯不同,水溶性环氧酯在逐步加水稀释时,其粘度的变化并不是平滑下降,当不挥发分稀释到百分之七十时粘度出现较低点,继续稀释,粘度反而上升,到不挥发分百分之五十到五十五左右粘度出现最高点!

Ⅳ 人造板用到的尿醛树脂胶 酚酸树脂胶 三聚氰胺树脂胶,那种更环保含甲醛更低

应该是第二种是呃,效果比较好一点,污染比较差一点。

Ⅵ 玻璃钢材料是不是可以耐腐蚀

玻璃钢的耐腐性主要取决于树脂,树脂中官能团愈少,则活性愈小,树脂愈稳定。如酯基易被碱水溶解,酰胺基易被酸溶解,C-O和C-N等极性键易水解,C-H易被氧化,这些都是化学作用。其次,与玻纤,填料,固化剂及表面处理剂等也有关。化学介质除对玻纤及树脂发生化学或物理作用外,对其界面粘结也起作用,导致玻璃钢性能破坏。因此,合理选材及提高树脂交联密度都是制造耐腐蚀玻璃钢的关键。温度,浓度,树脂品种三个因素谁起支配作用,只有根据具体情况而定。对于不同树脂来说,耐腐蚀性能是:酚酸树脂耐溶剂性较好,胺固化的环氧树脂耐碱较好,酸酐固化的环氧树脂耐酸较好,聚酯树脂综合性能较好,其中双酚A型的聚酯耐腐蚀性优于普通树脂(50℃下),乙烯酯基树脂是新型的耐腐树脂;环氧树脂耐腐较佳(50-90℃下)。耐溶剂性的次序是:聚酯<酚醛<环氧<呋喃。上述情况都是比较而言。
玻璃钢材料的耐腐蚀性能不是一成不变的,在适当的时候,大家还是需要做好此类产品的防腐工作,毕竟延长使用寿命对他们的使用来讲也会有很大的意义。
FRP是良好的耐腐材料,对大气、水和一般浓度的酸、碱、盐以及多种油类和溶剂都有较好的抵抗能力。已应用到化工防腐的各个方面,正在取代碳钢、不锈钢、木材、有色金属等。

Ⅶ 丹参酮2B和丹酚酸B是同一种物质吗另外,丹参中的提取物在药品生产中有什么含量要求

丹酚酸

【别 名】丹参酸B,丹参酚酸B,丹酚酸乙

【化 学 名】2-[(2R,3S)-4-[(E)-2-[(1R)-1-carboxy-2-(3,4-dihydroxyphenyl)ethoxy]carbonylethenyl]-2-(3,4-dihydroxyphenyl)-7-hydroxy-2,3-dihydrobenzofuran-3-carbonyl]oxy-3-(3,4-dihydroxyphenyl)propanoic acid

【C A S 号】115939-25-8

【来 源】为唇形科植物丹参Salvia Miltiorrhiza Bge.的根及根茎提取而得。其他来源[1] 卡拉巴丹参 Skarabachensis 根,[2]甘西鼠尾草(红秦艽) Salvia prezwalskii Maxim.。

【物理性质】本品为棕黄色干燥粉末,纯品为类白色粉末;味微苦、涩,具引湿性。。可溶于水,乙醇、甲醇。丹参酸B是由3分子的丹参素和1分子的咖啡酸缩合形成的,具有两个羧基,是以不同的盐的形式存在的(K+,Ca2+,Na+,NH4+等复合形式),在煎煮、浓缩过程中,少部分水解生成紫草酸和丹参素,一部分丹参素在酸性条件下变为迷迭香酸;丹酚酸A,C在溶液中可以互变等。

【分子式及相对分子量】C36H28O16,718.62

【规 格】>5%,>10%,>50%,>70%,>98%

【提取工艺】丹参药材粉碎,置提取罐中,加8倍量0.01mol/L盐酸浸泡过夜后,以14倍量水渗漉。渗漉提取的溶液过AB-8型大孔树脂柱进行纯化,先用0.01mol/L盐酸洗脱除去不被吸附的杂质,再用25%乙醇洗脱除去极性较大的杂质,最后将40%乙醇洗脱液减压浓缩回收乙醇后冻干即得到纯度大于80%的丹参总酚酸。

【鉴 别】取本品1g,研细,加乙醇5ml,充分搅拌,滤过,取滤液数滴,点于滤纸条上,干后,置紫外光灯(365nm)下观察,显蓝灰色荧光,将滤纸悬挂在浓氨溶液瓶中(不接触液面),20分钟后取出,置紫外灯(365nm)下观察,显亮蓝绿色荧光。

酸度 取澄清度项下的水溶液,pH值应为2.0~4.0(中国药典1977年版附录)。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品适量,加水制成每1ml含10μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理20分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。 四川广汉市本草植化有限公司

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

【药理药效】丹酚酸B为三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成,是目前研究较多的丹酚酸之一,对心、脑、肝、肾等器官均具有重要药理作用。

1 抗氧化作用

丹酚酸B具有很强的抗氧化作用,体内外实验证明,丹酚酸B能清除氧自由基、抑制脂质过氧化反应,其作用强度高于维生素C、维生素E、甘露醇,是目前已知的抗氧化作用最强的天然产物之一. 药理学研究表明,注射用丹参酚酸具有明显的抗氧化作用,抑制血小板聚集,及抑制血栓形成的作用,并能延长缺氧条件下动物的存活时间。试验表明,注射用丹参酚酸(60~15mg/kg)能明显改善脑缺血再灌损伤大鼠的神经功能缺陷,表现为改善行为障碍,明显缩小脑梗死面积,高、中剂量(60、30mg/kg)有统计学差异;注射用丹参酚酸在药后1、2、24hr明显改善FeCl3所致的大鼠脑缺血造成的动物神经功能损伤,表现为行为障碍的改善,并能缩小脑梗死面积;注射用丹参酚酸40mg/kg明显抑制ADP、花生四烯酸、胶原诱导的家兔血小板的聚集反应,抑制率分别为81.5%、76.7%、68.9%。注射用丹参酚酸60、30mg/kg明显抑制大鼠血栓的形成;注射用丹参酚酸60、30mg/kg明显延长小鼠在缺氧条件下的存活时间。

2 对心脏的保护作用

2.1 对心肌缺血再灌注损伤的保护作用

急性心肌缺血后正常血液的再灌注可导致缺血心肌的进一步损害,其表现为再灌注后的早期可出现严重的细胞损害、顽固性心律失常和明显的心功能减退,成为急性心肌缺血再灌注损伤。心肌缺血再灌注时,大量自由基产生,细胞膜脂质过氧化反应增强,膜流动性和通透性发生变化,导致电生理活动异常,诱发和促进心律失常的产生;心肌细胞脂质过氧化反应增强,致使心肌缺血区的过氧化产物丙二醛(MDA) 含量增多、冠脉流出液中乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸磷酸激酶(CPK)升高、心肌组织中超氧化物岐化酶 (SOD)减少。动物实验研究显示丹酚酸B能减 轻缺血再灌注损伤模型动物的心肌缺血程度,减小心肌梗死范围,减少LDH 、CPK从胞体的溢出、降低缺血心肌组织中MDA的含量,提高SOD的活力,对抗氧自由基对心肌细胞的毒害作用,保护心肌细胞.

2.2 对心脏微血管内皮细胞的延迟保护作用

心肌预先反复缺血后,可增强对后续较长时间缺血的耐受性,称为缺血预处理,是一种内源性保护机制,其心肌保护作用在预处理后即刻出现,持续2 ~ 4小时消失,24小时后重现,持续数日,后者称为延迟保护作用。心肌缺血预处理的发生机制主要是机 体内源性物质激活中间环节,引发终末效应物质的活化进而产生保护作用。

内皮细胞除在血管内外物质交换、维持凝血和抗凝血的平衡中起着重要作用外,并可产生和分泌多种生物活性物质,在调节血管舒缩运动及维持血细胞的 正常功能方面具有无可替代的生物学效应,冠状动脉内皮细胞还有调节心肌收缩力的作用.

肿瘤坏死因子a(TNF_a)是由激活的巨噬细胞分泌的一类具有多种生物学效应的细胞因子。病理状态下TNF-a可损伤心功能,诱导心肌细胞凋亡,而且TNF-a血清水平的变化与多种心脏疾病有关 。

心脏缺血缺氧时,心脏微血管内皮细胞首先和最易损伤。实验研究表明丹酚酸B预处理可抑制大鼠 心肌缺血再灌注损伤过程中的钙离子超载、减少内皮 素(ET)及肿瘤坏死因子a(TNF-a)的释放、改善血栓素/前列环素(TXA2/PGI2)系统的平衡状态、降低缺氧/复氧损伤后内皮细胞细胞间粘附分子的表达,起到保护内皮细胞的作用.

预处理保护心肌的过程涉及多种因素的参与,蛋白激酶C(PKC)作为一种细胞内信息传递的主要物质和媒介,在心脏预处理保护心肌过程中起着关键作用。PKC的激活可引发底物蛋白质磷酸化、细胞内钙稳态、离子通道、腺苷、缓激肽、受体的信息传递等一系列变化,调控着预处理过程。通过对大鼠缺氧/复氧的心脏微血管内皮细胞损伤模型,采用分子生物学方法,观察到丹酚酸B预处理能增强蛋白激酶 CmRNA、热休克蛋白70 mRNA的表达,具有与缺氧预适应相类似的细胞保护效应,可增强细胞对随后较长时间缺氧/复氧损伤的耐受性,这可能是丹酚酸B预处理的细胞保护机制。

2.3 对动脉粥样硬化的防治作用

低密度脂蛋白(LDL)氧化修饰是动脉粥样硬化发生的一个重要原因,氧化修饰的LDL(OX—LDL)具 有细胞毒性作用,易于被巨噬细胞识别并大量摄取形成泡沫细胞,影响单核细胞的迁移,从而促使动脉粥样硬化的发生发展。实验研究发现丹酚酸B能有效抑制Cu抖诱导的LDL氧化修饰,对防治动脉粥样硬化有重要意义,其作用机制可能与清除自由基、螯合Cu有关。

泡沫细胞是动脉粥样硬化斑块内出现的特征性病理细胞。血管内皮生长因子(VEGF)也称血管通透性因子(VPF),是一种高度特异的、强烈的血管内皮促分裂因子和血管生成因子。体内的动脉粥样硬化斑块中VEGF表达显著升高,以斑块中泡沫细胞的表达最为明显。在体外培养的U937泡沫细胞模型中,丹酚酸B和银杏叶提取物一样可呈剂量依赖性的抑制泡沫细胞VEGF的表达,对动脉粥样硬化有预防和治疗作用.

溶血磷脂酰胆碱(LPC)是由OX-LDL或质膜的磷脂酰胆碱(PC)经磷脂酶A2(PLA2)水解或脂质氧化而来,是OX-LDL的主要活性成分,能模拟OXLDL 的主要作用,因此LPC与动脉粥样硬化的发生 密切相关。丹酚酸B能抑制LPC刺激内皮细胞产生基质金属蛋白酶-2(MMP-2)、抑制内皮细胞表达血管内皮生长因子,防治动脉粥样硬化。另有研究显示丹酚酸B能减少动脉粥样硬化家兔血浆血栓 素(TXB2)、ET浓度,增加前列腺素Fla(6-keto- PGFI~)浓度,具有明确的内皮细胞保护效应.

2.4 对细胞凋亡的影响

在血管成形术的兔子模型中,丹酚酸B能诱导新血管内膜细胞凋亡,而凋亡在再狭窄中对细胞的数量起到稳定作用。 为考察抗氧化剂能否影响血管细胞的凋亡,Hung HH 等测定了动脉粥样硬化和胆固 醇喂养的兔子再狭窄损害模型中凋亡细胞死亡的频率。结果发现用丹酚酸B处理的一组兔子的凋亡细胞的百分率显著高于其他组。同时丹酚酸B能显 降低新血管内膜的厚度,这与凋亡细胞的数量一致。这些结果表明,丹酚酸B能诱导新血管内膜 细胞的凋亡,从而可以防止新血管内皮的增厚。

2.5预适应的心脏细胞保护作用。

3 对脑的保护作用

3.1 对脑缺血损伤的保护作用

血管内皮生长因子(VEGF)是内皮细胞特异性 的有丝分裂原,具有促进内皮细胞增殖,提高血管通透性等生物学特性。脑缺血后,低氧可激活VEGF 及其受体(VEGFR)系统,促使半影区VEGF表达, VEGF诱导大量新生血管形成,促进血管增生,增加受累组织的血流灌注和供氧量,减少神经元的凋亡和死亡,减轻脑损伤程度 。实验研究显示丹酚酸B 与冰片、三七等配伍可显著提高VEGFmRNA表达, 促进新生血管形成,并能较好地抑制VEGF诱导血管通透性增加的作用,这些作用对缺血性中风的治疗具有非常重要的积极意义。

丹酚酸可通过血脑屏障,具有改善脑血流量而无窃血,抗血小板聚集,抗血栓,抑制细胞内钙含量增高,清除自由基,促进脑血管生成等作用,可以认为丹参总酚酸是一个比较理想的有抗脑缺血作用的药物,

3.2 对学习记忆功能的影响

采用大鼠、小鼠等动物脑缺血实验模型研究证明,丹酚酸B静脉注射对大鼠、小鼠脑缺血和缺血再 灌注引起的脑损伤具有保护作用,可缩小缺血区面积,减少脑组织中MDA"含量,缓解由于脑缺血引起的行为学障碍,对由此引起的记忆功能障碍有明显的改善作用。作用机制可能与丹酚酸B的抗氧化作用有关。

4 抗肝脏纤维化作用

肝星状细胞(HSC)的激恬是肝纤维化形成的核心环节,转化生长因子-131(TGF-131)是最重要的促 HSC活化与肝纤维化形成的细胞因子。肝贮脂细胞 (FSC)是一种肝脏实质细胞,在病理条件下被激活后大量增殖,同时产生细胞外基质的能力增长数十倍, 因此,FSC在肝纤维化形成过程中也起到了重要作用。丹酚酸 B能抑制TGF-I的HSC胞内信号转导及 其受体蛋白的表达,从而拮抗TGF-B1的促HSC活化,并能抑制活化FSC增殖,抑制FSC生成细胞外基质而减少胶原纤维在肝内的沉积。另有研究表明,丹酚酸 B镁盐具有抗脂质过氧化抗肝损害的作用, 有减轻肝组织纤维化程度的功能,临床用于治疗慢性乙型肝炎肝纤维化取得满意效果.

肝纤维化是肝脏对各种慢性损伤的修复应答过程,HSC获得增殖能力并活化为肌成纤维细胞样细胞,被认为是肝纤维化形成的关键,丹酚酸的抗肝纤维化效果与γ干扰素的结果相似,体外研究发现它可抑制传一代培养的HSC的增殖,抑制转化生长因子-β1(TGF-β1)在HSC中的信号转导。

5 抗肿瘤作用

研究证明丹酚酸B不仅可以通过抗氧化作用保护神经细胞,而且可以通过减少NO 的释放,改善J3-淀粉样蛋白对神经元的毒性作用 ,并能增强老化红细胞提高T淋巴细胞分泌IL-238 ,具有抗衰老、抗肿瘤作用。

体内、体外实验表明丹酚酸B镁盐对多种肿瘤细胞株的生长具有较好的抑制作用。体外MTT实验中,丹酚酸B镁盐对人肾癌(786-0)、小鼠乳腺癌(C127)、人乳腺癌(MCF-7)、人肝癌(Hep G2)、小鼠黑色素瘤(B16)、人胃癌(SGC-7901,AGS)、人食管癌(Eca-109)等细胞株的最大抑制率皆达到40%以上,其中对肝癌细胞株HepG2的最大抑制率可达到90%以上。中空纤维实验进一步证实丹酚酸B镁盐对于裸鼠体内生长的Hep G2细胞也具有较好的抑制率,其最大抑制率可达到30.11%。

丹酚酸B(500μg/ml)具有抗前列腺肿瘤的作用,其作用从6h左右变得非常明显,台盼蓝拒染实验和MTT结果均显示细胞活力大大减少,P<0.01;流式细胞仪检测到丹酚酸B作用12、24h的BPH1-C5细胞的凋亡率分别高到46.23%和57.87%,在流式细胞图中形成明显的凋亡峰。据此推测,丹酚酸B可能通过诱导前列腺肿瘤细胞的凋亡起到抗肿瘤的作用。

6 其他作用

骨髓基质细胞是一类具有多向分化潜能的组织干细胞,体外培养的骨髓基质细胞已被广泛应用于组织损伤疾病的治疗。取大鼠股骨及胫骨骨干骨髓基质细胞培养,保留贴壁细胞进行传代纯化,一组加入诱导剂(5-氮胞苷),一组在加入诱导剂基础上加入丹酚酸B,诱导骨髓基质细胞向心肌样细胞转化。结果显示加入丹酚酸B组与未诱导组及加入5-氮胞苷诱 导组比较,长方形及多角形细胞增多,细胞凋亡数量减少,证明丹酚酸B能促进体外诱导骨髓基质细胞向心肌样细胞转化,可作为细胞外科的一种良好细胞 来源,为细胞性心肌成形术探索一条新的途径。

影响钠钾ATP酶、H+、K+-ATP酶活性

此外,丹酚酸B镁盐还可用于预防或治疗肾炎、 肾衰竭、脉管炎、静脉栓塞、老年性痴呆疾病、抗衰老、影响钠钾ATP酶、H+、K+-ATP酶活性等 。

【临床应用】本品具有活血化瘀,通经活络之功效,主治因瘀血阻滞经络所致缺血性中风,症见半身肢体麻木,虚弱无力,拘挛疼痛,或运动不遂,口眼歪斜等。

【贮藏】 密闭,在阴凉干燥处保存。

【有效期】二年。

Ⅷ 阴阳树脂从外观上怎么区分

摘要:[目的]提高离子交换纯水器制备纯水的质量和产量 [方法] 老化树脂吸附的主要杂质离于最大程度置
换出来指示再生终点 [结果]纯水最高比电阻达33.3×10 5 Ω·cm,周期产水约700 L [结论]与原法比较,纯水质量和产量均有明显提高。
   关键词:离子交换法;树脂;老化;再生
   分析实验室用纯承质量如何直接影响分析结果的准确性。据国家标准规定,实验用水必须符合GB6682-l986“实验室用水规格”中3级水的质量要求,即水温在25℃时,比电阻≥5×10 5Ω·cm(电导率≤2.0μs/cm)。“离子交换制备纯水以其水质好,成本低,使用方便等优点得到各级实验室的普遍使用。但在日常工作中发现,目前许多实验室使用的离子交换纯水器,当树脂老化后,若采用传统的“常规处理 方法再生树脂,其制备的纯水往往质量不高,难以满足日益增多的微量组分分析用水要求。针对这个问题.我们实验室将常规处理的再生方法加以改进。以老化树脂吸附的主要杂质离子最大程度置换出来指示再生终点,结果提高了制备纯水的质量和产量。现将方法报告如下。
   1 材料
   1.1 试剂 7%盐酸溶液;8%氢氧化钠;O.01mol/L EDTA标准溶液;1+1氨水;硝酸银标准溶液(每毫升硝酸银相当0.50mg氯化物);5%铬酸钾;0.25mol/L和0.025mol/L硫酸。
   1.2 仪器DDS-IIC型电导率仪,上海南华医疗器械厂。
   2 操作方法
   2.1 阴阳树脂除杂,清洗 将失效的树脂阴阳分开,分别置于两个塑料盆中,用自来水漂洗.除去可见的杂质和破碎的树脂,去水并反复漂洗2~3次,抽干。
   2.2 阳树脂再生往阳树脂盆中加入7%盐酸溶液浸没树脂,轻轻搅动几次,静置2~3min.倾去酸液,抽干。反复5~6次后,检验酸液中钙镁离子含量。方法:吸取1.0 ml酸液,加1+1氨水调至中性,以铬黑T为指示剂,用0.01mol/L EDTA滴定至终点,溶液由紫红变为亮兰,记录消耗的EDTA 量,重复以上操作,直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至稳定值为止。
   2.3 阴树脂再生 往阴树脂盆中加入8%氢氧化钠溶液浸没树脂,轻轻搅动几次,静置2~3min后,倾去碱液,抽干。反复7~8次后,检验碱液中氯离子含量。方法:吸取1.0 ml碱液置于50ml蒸发皿上,加1滴1%酚酞溶液,用0.25 mol/L硫酸调至溶液呈微红色后,用0.025mol/L硫酸调至溶液红色刚好退去.加0.5ml5%铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至终点,记录消耗硝酸银溶液量。倾去碱液,抽干。重复以上操作,直至吸取1.0ml碱液消耗硝酸银量降低至稳定值为止。
   2.4 漂洗 将检验合格的阴阳树脂用离子水反复漂洗至中性,即阳树脂洗至pH6.5~7.5,阴树脂洗至pH 7~8。
   2.5 装柱 用小烧杯把树脂连同水一起1.0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值装入柱内.按顺序连接好柱子,通水。
   3 结果
以自来水为原水通过改进再生法的纯木器,其制备的纯承质量和产量与常规处理再生法比较。
   4 讨论
离子交换纯木器常规处理的再生方法(以下称原法)以进出的酸碱液pH值不变(用pH试纸测定)指示再生终点,笔者认为方法过于简单.改进的方法是以老化树脂吸附的主要杂质离子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置换出来以指示再生终点,通过检验流出的再生剂中无Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不变。说明树脂吸附的杂质离子与再生剂的H+和OH-之间置换达到动态平衡,此时树脂才真正获得最大程度的“再生”。
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大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告,从此开创了离子交换树脂领域。20世纪50年代末合成了大孔离子交换树脂,是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂,并于70年代末用于中草药有效成分的分离,但我国直到 80年代后才开始有工业规模的生产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。

1大孔吸附树脂的特性及原理

大孔吸附树脂(macroporous absorption resin)属于功能高分子材料,是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂,是吸附树脂的一种,由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间,故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附树脂具有很好的吸附性能,它理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶媒,对有机物选择性较好,不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料,基于此原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。

由于大孔吸附树脂的固有特性,它能富集、分离不同母核结构的药物,可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多,性能用途各异,而中药成分又极其复杂,尤其是复方中药,因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质,根据“相似相溶”的原则,即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物;而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质;中等极性吸附剂,不但能够从非水介质中吸附极性物质,同时它们具有一定的疏水性,所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。

2 大孔吸附树脂在中药中的应用

大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离,1979年中国医学科学院药物研究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、荞麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差,对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位,最大限度地去粗取精,因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。

中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点:

(1)可提高中药制剂中有效成分的相对含量:仅从固形物收率一项看,水煮法收率一般为原生药量的30%左右,水提醇沉法收率一般为原生药量的15%左右,而用大孔树脂技术仅为原生药的 2%~5%左右。可以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。

(2)产品不吸潮:水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分,因不被大孔树脂吸附而除去,所以在作固体制剂时吸潮性小,易于操作和保存。

(3)缩短生产周期:免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序,节约生产成本。

(4)去除重金属污染,提高成品的国际竞争力。

3 大孔树脂吸附技术应用的问题探讨

目前,大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是:首先,中药复方通过多成分、多靶点起作用,其有效成分分属于各类化学物质,理化性质差别大,但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同,吸附量差别很大,很难用一种树脂将所有有效成分分离出来,常需多种树脂联合应用,这就增加了工艺的复杂性和成本;而且,中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次,大孔树脂的吸附容量有待提高。再次,大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落,进入药液中产生二次污染,严重影响产品的安全性,需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片,以提高药品的安全性。因此,运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。

(1)安全性

树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能,也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂,其单体为苯乙烯,交联剂为二乙烯苯,致孔剂为烃类,分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等),脂肪烃、酯类,这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然,树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此,实际应用时应向树脂提供方索取以下资料,以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围:

大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途,并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。

(2)有效性

近年来,大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多,其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂,其有效成分可能为一系列的多个化合物,包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同,加上不同成分间吸附竞争的存在,使得实际吸附状况十分复杂,经过树脂精制后,复方中有效成分的保留率也不同,会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制,首先要明确纯化目的,充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性,研究解决其有效性评价这一基础问题。

用树脂分离纯化复方是发展趋势,但因中药成分多,一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度),尤其是复方,未知成分更多,所以中药复方混合上柱纯化者,应作相应的、足以能说明纯化效果的研究,提供出详尽的试验资料,一般仅用一个指标,一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的,要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程,在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其“质量”时,还应配合主要药效学对比试验,以证明上柱前与洗脱后药物的“等效性”。

(3)稳定性、可控性

大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为:上柱—吸附—洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果,建立纯化工艺的规范化研究标准,防止成分泄漏或漏洗,对各因素进行考察,从而保证工业生产的稳定性,进而达到可控的目的。

目前,国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信,随着各基础研究和应用研究的不断深人,大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展,必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。

大孔树脂在中药成分分离中的应用

大孔树脂是不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。

1 大孔树脂的性质及分离原理

大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3~1.25mm之间,通常非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

2 吸附及解吸的影响因素

2.1 树脂结构的影响

大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB 8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。

2.2 被吸附的化合物结构的影响

一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物。

2.3 洗脱剂的影响

通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影响

中药中的许多成分有一定的酸碱性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时pH值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液中解吸,例如麻黄碱,任海发现在pH为11.0时吸附最好,为5.0、7.0时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现pH对SIP1300型大孔树脂无显著影响。

2.5 温度的影响

大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果。

2.6 原液浓度的影响

原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明AB8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。

2.7 其它影响因素

药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。

3 大孔吸附树脂的预处理及再生

大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。

4 有机溶剂残留的控制

大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D 101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的D 101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。

5 大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,

在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(GBE),陈冲等[14]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔树脂,其中ADS 17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现AB 8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经AB 8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对D101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60.1%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂孔径和比表面积的比较发现AASI-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用HPLC检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0.021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅拌吸附1h,吸附平衡时间约1h,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。 5.3 生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为1.0mol/L,吸附流速为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上。在室温、2.5BV/h的解吸流速下,以pH为3,80∶20的乙醇 水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。 5.4 其它黄园等用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以ResinⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93.21%,95.63%)。 叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用AmberliteXAD 2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液pH4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇 甲醇 6mol/L氨水体系。 李进飞等选用NKA 9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出NKA 9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为:当进样液浓度低于0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12%,收率为78.5%。 邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%~29%。

大孔吸附树脂的预处理

新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。

1 装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。 2 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过 量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全 部转移到柱中。

3 从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。

4用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。

5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至

6 从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合 要求为止。检查方法: a.水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清 b.不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收

7 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。

10树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。

正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度(洗脱剂)

Ⅸ 树脂复合板材的介绍

树脂复合板材,包括以下重量百分比的原料:塑料粉20~ 60,树脂纤维粉30~70,胶合剂7~25,改内性剂容0.2~25;胶合剂为顺丁胶、纤维胶合剂、BR、酚酸树脂及脲酸树脂中的一种或多种,改性剂为木质纤维粉、氢氧化铝、硬脂酸钙、亚磷酸三苯酯、纳米碳酸钙中的一种或多种。

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