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大孔树脂使用视频

发布时间: 2021-01-02 01:37:15

『壹』 D101大孔树脂怎么装柱

3.操作方法〔1~3〕:
3.1.装柱:将D101大孔吸附树脂用丙酮浸泡过夜(大约15~18h),用水浴回流8h,过滤(或抽滤),用水洗至溶液:水(1∶2)不产生混浊为止,浸泡在水中,再进行装柱,并在柱顶加少量氧化铝,制成预处理柱,备用。
3.2.样品预处理:精密吸取样品5ml(固体样品制成相当浓度的溶液),加入已处理好的D101大孔树脂层析柱中,用100ml水洗脱(含蔗糖样品用300ml水),洗液弃去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml无水乙醇分次洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用无水乙醇溶解,定量转移至5ml容量瓶中,稀释至刻度,作为供试品溶液。
3.3.标准曲线制备:精密吸取绞股蓝皂甙标准液0、20、40、60、80μl,于10ml具塞试管中,在水浴上挥干溶剂,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混匀。于60℃水浴上加热15~20min,冰水浴冷却,加入5.0ml冰醋酸,摇匀,以相应的试剂为空白,于545nm处比色测吸光度。
3.4.样品测定:精密吸取供试品溶液100μl,置具塞试管中,按3.3.项下方法进行,测出吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中绞股蓝皂甙的重量。

『贰』 大孔树脂和聚酰胺树脂有什么区别

这是我自己总结的 希望对你有帮助
一 大孔树脂
1.原理: 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
不同于以往使用的离子交换树脂,大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
吸附性是由于范德华力或产生氢键的结果。
筛选性是由于其本身多孔性结构所决定。
因此,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在树脂的吸附机理和筛分原理作用下实现分离。
2.类型
按其极性和所选用的单体分子结构分为:
(1)非极性大孔树脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也称芳香族吸附剂。(如HPD-100,D-101等)
(2)中等极性大孔树脂 聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂,也称脂肪族吸附剂。
(3)极性大孔树脂 含硫氧、酰胺基团,如丙烯酰胺。
(4)强极性大孔树脂 含氮氧基团,如氧化氮类。
3 选择
选择树脂要综合各方面的因素(如:待分离化合物的分子大小、所含特有基团等)
适当孔径下,应有较高的比表面积;具有适宜的极性;与被吸附物质有相似的功能基。

二 聚酰胺
1.原理:聚酰胺(polyamide,PA)是由酰胺聚合而成的一类高分子物质,又叫尼龙、锦纶
色谱中常用的聚酰胺有:尼龙-6(己内酰胺聚合而成)和尼龙-66(己二酸与己二胺聚合而成)。既亲水又亲脂,性能较好,水溶性物质和脂溶性物质均可分离。锦纶11,1010的亲水性较差,不能使用含水量高的溶剂系统。原理暂时有2种:
①氢键吸附原理:酚、酸的羟基与聚酰胺中羰基形成氢键;
芳香硝基、醌类化合物的硝基或羟基(醌)与聚酰胺中游离氨基形成氢键;
脱吸附通过溶剂分子形成新氢键取代原有氢键而完成。
②双重层析原理:
聚酰胺既有非极性的脂肪键,又有极性的酰胺键。
当用含水极性溶剂作流动相时,聚酰胺作为非极性固定相,其色谱行为类似反相分配色谱,所以苷比苷元容易洗脱。
当用非极性氯仿-甲醇作为流动相时,聚酰胺则作为极性固定相,其色谱行为类似正相分配色谱,所以苷元比其苷容易洗脱。
2.适用:
聚酰胺层析可用于黄酮、酚类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、苷类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等的化合物的分离,尤其是对黄酮类、酚类、醌类等物质的分离远比其它方法优越。
特点:对黄酮等物质的层析是可逆的;分离效果好,可分离极性相近的类似物,其柱层析的样品容量大,适用于制备分离。

『叁』 大孔树脂的分离原理

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
大孔吸附树脂的吸附实质专为一种物体高度属分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附树脂的表面发生吸附作用后,会使树脂表面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度,其结果引起体系内放热和自由能的下降。一般说来,吸附分为物理吸附和化学吸附两大类。

『肆』 大孔树脂如何使用,有标准吗

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『伍』 怎样使大孔树脂再生

树脂抄使用一段时间后受到污染导致吸附能力下降,需要再生以恢复其吸附能力。树脂再生所用的溶剂有乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇及稀酸、稀碱溶液等。树脂再生分为简单再生和强化再生。
简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小剃度洗脱,再用2~3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱,水洗至PH值中性即可使用。树脂经过几次简单的再生后,如果吸附性能下降较多时需强化再生。强化再生的方法是先用不同浓度的有机溶剂洗脱后反复用大体积的稀酸、稀碱溶液交替强化洗脱后,水洗至PH值中性即可使用。
值得指出的是,目前很多科研人员或企业在树脂再生时,往往未经系统的实验就直接用95%的乙醇进行洗脱,这实际上是不科学的,其再生效果也会很差。因为不同的中药提取物,其对树脂的污染物质也不同,如果污染物质属水溶性杂质,在95%乙醇中溶解度差,其再生效果也会很差。因此,给据我的经验及资料报道,应该先进行梯度洗脱,以考察树脂再生的有机溶剂的浓度,或先采用低浓度的有机溶剂再生,再采用高浓度的有机溶剂再生,这样能收到较好的效果。另外,对于难再生的树脂,也可以先采用稀酸或稀碱浸泡,洗脱后再用不同浓度的有机溶剂洗脱,这样能取得较好的效果。

『陆』 大孔吸附树脂的使用方法

在运用大孔吸附来树脂自进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。

『柒』 大孔吸附树脂的一搬使用方法是什么

大孔吸附树脂使用方法:

1、装柱(采用湿法装柱)

A 实验室

量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。

装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)

B 工业化

新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

2、树脂预处理

蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理,主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等,一般可采取水洗、碱洗的方式(过柱清洗或浸泡处理),至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味,待用。(具体方式选择,可视具体工艺工况而定。)

3、树脂再生

一般根据吸附物质的物化特性,并结合具体工艺工况,综合考虑后选择合适的再生方式,溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。

注意事项:

(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。

(2)焦油对树脂的污染具有不可逆性,应避免。

(3)避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞,影响树脂处理效果。

(4)避免使用温度过高或过低,该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。

储存方法:

(1)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。

(2)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。

(3)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。

『捌』 大孔树脂预处理步骤

吸附树脂上应当有大小不同的空洞通道,
而且这些孔的直径最小要大于所要分离的颗粒的最小粒径,而且最大还要小于要分离的最大颗粒的粒径,否则起不到分离的效果。
这样当大小不等的颗粒通过吸附树脂的时候,大粒径的颗粒由于无法通过孔径通道而从树脂外部通过,最先分离出来,其他不同粒径的颗粒会在树脂中在适合自己直径的通道通过,由于这样不同粒径颗粒在树脂中通过的时间不同,宏观上就会出现不同时间段流出颗粒不同从而起到分离的作用。

『玖』 大孔吸附树脂的使用方法

在运用大孔吸附抄树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。

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