树脂压敏胶的制备
❶ 压敏胶粘剂的步骤、方法及措施
本试验采用乳液聚合方式聚合,该方法能够得到颗粒细腻品质较好的胶液。热分解引发剂为受热时可以分解出具有引发活性自由基的一类物质,一个引发剂分子一般通过均裂分解出两个自由基,例如过硫酸盐在碱性、中性或酸性不大的溶液中进行热分解的过程如下:
氧化--还原体系是由两种或多种组分构成。这些组分通过氧化一还原反应生成具有引发活性的自由基。例如过硫酸盐一亚硫酸氢盐引发体系,就可以通过下列反应生成自由基:
多元聚合还会发生如下反应:
nCH2CHCOO(CH2)3CH3 → -[CH2CHCOO(CH2)3CH3]n- 向制得的胶液中加入聚合物、增黏剂硫化剂等就可以获得压敏胶产品了。用做压敏胶的聚合物可以是天然橡胶、聚异丁橡胶、丁基橡胶,也可以是各种树脂,丙烯酸树脂、硅树脂、氟树脂等。压敏胶的增黏树脂有松香酯、酚醛树脂石油树脂等。如下表:压敏胶的组成[9]: 组分 聚合物 增黏剂 增塑剂 填料 粘度调节剂 防老剂 硫化剂 溶剂 用量% 30-50 20-40 0-10 0-10 0-10 0-2 0-2 适量 作用 给予胶层足够内聚强度 增加胶层黏附力 增加胶层快黏性 增加胶层内聚强度,降低成本 调节胶层黏度 提高使用寿命 提高胶层内聚强度、耐热性 便于涂布施工 常用原料 各种橡胶、无规聚丙烯、顺醋共聚物、聚乙烯基醚、氟树脂等 松香、石油树脂 苯二甲酸酯、奎尔酸酯 ZnO、
TiO2、
MnO2、
黏土 蓖麻油、大豆油、液体石蜡、机油等 防老剂甲、防老剂丁 硫磺、过氧化物 汽油、甲苯、乙酸乙酯、丙酮 (软单体)丙烯酸丁酯57g (硬单体)甲基丙烯酸甲酯0.63g
(硬单体)甲基丙烯酸羟乙酯0.74g
(功能单体)甲基丙烯酸1.2g (缓冲剂)碳酸氢钠 0.25g
(引发剂)过硫酸铵0.29g (保护胶)聚乙烯醇1.3g
(乳化剂) K12(十二烷基磺酸钠)0.5g OP-10(辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚)0.4g
3%氨水0.7g 蒸馏水45g 注:除氨水为AR级,其余为CP级 丙烯酸丁酯:分子式:C7H12O2;CH2CHCOO(CH2)3CH3,分子量:128.17无色液体;蒸汽压:1.33kPa/35.5℃;闪点37℃;熔点-64.6℃;沸点145.7℃;溶解性:不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚;密度:相对密度(水=1)0.89;相对密度(空气=1)4.42;稳定性:稳定;危险标记(易燃液体);主要用途:用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂。
丙烯酸异辛酯:结构式:CH2=CHCOOCH2CH(C2H5)C4H9;丙烯酸-2-乙基己酯又称丙烯酸异辛酯,简称2-EHA,分子量184.16。无色透明液体,无臭无味。相对密度(20 ℃/4℃):0.8869;凝固点-90 ℃,涕点229℃,闪点82℃,折射率1.433,玻璃化温度-70℃。溶于乙醇、乙醚,几乎不溶于水,水中溶解度0.01g/100mL(25℃)。易聚合,易燃,爆炸极限0.6%~1.3%(vol)。低毒,LD505600mg/kg,对皮肤有轻度的刺激性。
甲基丙烯酸甲酯:CH2=C(CH3) COOCH3;分子量:100.11;无色透明易挥发液体,有强烈刺激性。密度0.940g/cm3。熔点-48.2℃。沸点l01℃。折射率1.4001。闪点10℃(开杯)o自燃点421.11℃。爆炸极限1.7-8.2%。极微溶于水,溶于多种有机溶剂。在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。能与其他甲基丙烯酸酯或许多其他单体共聚。易燃,遇高热、明火、强氧化剂有引起燃烧的危险。空气中最高容许浓度100ppm。有毒。
丙烯酸羟乙酯:分子式:CH2=CHCOOCH2CH2OH;CAS号:818-61-1;性质:无色液体。溶于一般有机溶剂,与水混溶。相对密度1.1098(20/4℃)。熔点-70℃。沸点74~75℃(667Pa)。闪点(开杯)104℃。折射率nD(25℃)1.446。粘度5.34mPa·s(25℃)。
甲基丙烯酸:CH2=C(CH3)C00H;分子量:86.09; 有辛辣味的无色结晶体或透明液体。熔点15℃。沸点161℃。密度1.015g/cm3。闪点77℃(开杯)。能溶于水、乙醇、乙醚及其他多数有机溶剂。易聚合成水溶性的聚合物。可燃,受高热或遇明火有燃烧危险。受热分解能产生有毒气体。具有较强腐蚀性和毒性,对皮肤有刺激性。
聚乙烯醇:结构式 -[CH2CH(OH)]n-;聚乙烯醇是一种不由单体聚合而通过聚醋酸乙烯酯水解得到的水溶性聚合物,简称。白色片状、絮状或粉末状固体,无味。
过硫酸铵:(NH4)2S2O8分子量228.18;白色粉状结晶体。具有强氧化性和腐蚀性。密度1.980g/cm3。熔点124℃。易溶于水,温水中其溶解度增高。具有良好的稳定性;潮湿空气中易受潮结块。与水能发生水解反应。
K12(十二烷基磺酸钠):分子式:CH3(CH2)11SO3Na;分子量:272.38;白色或浅黄色结晶或粉末。易溶于水;溶于热乙醇;和微溶于乙醚;不溶于石油醚。密封保存。熔点:300℃ 。
OP-10(辛基苯酚聚氧乙烯):分子量646。无色或淡黄色油状液体,在水中溶解呈透明状。HLB值14.5。具有很好的乳化、涸湿、分散、去污和抗静电能力,抗硬水性能较好。能耐酸、耐碱。可与各类表面活性剂混用。 1.将0.57g的过硫酸铵溶于5Ml的蒸馏水中,制成5%的过硫酸铵溶液备用。
2.在装置搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器和温度计的250ml三口烧瓶中, 加入2.5g乙烯醇和90g去离子水。边搅拌边升温, 加热至(80±1) ℃,使聚乙烯醇完全溶解。然后搅拌降温至60℃, 加入0.7gOP-10和1gK12,搅拌半小时使充分乳化后加入1/3混和单体和1/ 3过硫酸铵水溶液。在不断搅拌下开始滴 加混合单体, 混合单体为:57g丙烯酸丁酯,25.5g丙烯酸异辛酯,1.26g甲基丙烯酸甲酯,1.47g丙烯酸羟乙酯和1. 65g甲基丙烯酸。保温75℃反应2h,然后边反应边滴加剩下的单体和引发剂,控制4—5小时滴加完,然后升温到90-91℃,保温半小时后降温至50℃以下,用氨水调节pH值到6-6.5,停止搅拌,出料得共聚乳液。实验总计约7-8小时 1. 180°剥离强度 试验采用济南兰光机电技术有限公司的XLW系列的智能电子接力试验机(按照GB-17200-97制造)。按GB/T 2792 的规定进行。 试验项目 180°剥离强度 试验编号 N 1 试样宽度 b 25.0 mm 试样厚度 d 0.20 mm 复合长度 L0 30mm 无效头尾长度 La-Lb 25-10=15 mm 最大剥离力 F 1.38 0.37 0.54 剥离强度 6 0.032 0.011 0.014 平均剥离力 /F 0.80 0.28 0.61 试验速度 V 300 mm/min 2. 持粘性试验采用CZY-6S持粘测试仪进行。按GB/T 4851的规定进行。
三张同组压敏胶的测试时间分别为:21h,17h,33h。
3. 乳液粘度 采用滚小球的方法试验。
试验结果是压敏胶能粘稳5号钢球。
4.乳液固含量 首先用铝箔制作一个小盒, 用电子分析天平称得其质量,记录下数值。再在小盒中涂入胶样, 称其质量, 记录下数值。将涂了胶样的小盒放人恒温箱中保持恒温105-110℃,干燥直至恒重, 称其质量, 记录数值。按GB/T 2793中规定进行。
原样品重量为0.4347g ,烘干后重量为0.1681g,固含量为38.7%
由以上测试结果可知,压敏胶性能比较稳定,三大性能能够较好地平衡好 取少量乳液经过甲醇沉淀,过滤洗涤后再真空干燥,取少量测定其红外光谱。分析各峰值,讨论其组成[8]。红外光谱图如下:
由以上红外图可知试样中还有羰基峰(1700处),羟基峰(3000处),以及烷基(1200附近C-H弯曲振动)以上结果表明丙烯酸参与了反应。
❷ 丙烯酸树脂压敏胶的合成用乙酸乙酯做溶剂80度反应为什么会聚合
看你引发剂的种类(主要看它的半衰期)啦,和溶剂关系不大,如果是低温引发剂,如AIBN之类的,可能60多度就开始聚合了,BPO的话,应该是80℃左右,如果是过氧化叔丁基之类的话,会更高。
❸ 1.丙烯酸酯乳液压敏胶的制备
既然是专业综合实验,
用悬赏分为0分很难得到满意的答案。
建议把悬赏分提高阿 ~~!
老师不是给出20多种试验课题嘛!别的很多都可以在图书馆查到的。。
❹ 压敏胶的成分结构
压敏胶材料的全称来是压力敏感型源胶粘材料
看看www.istis.sh.cn/list/list.asp?id=1481
有很多。
压敏胶粘pressure-sensitive adhesive
压敏胶粘带pressure-sensitive adhesive tape 这两个是英文名
压敏胶带即通常说的不干胶带(别人说的)
这个看起来最详细chemyq.com/xz/xz8/71058oiaxx.htm
❺ 制作胶带压敏胶的配方
北京光辉世纪推荐热熔压敏胶的配方如下:
热熔压敏胶的组成热熔压敏胶的主要成分包括基体树脂、增粘树脂、软化剂和防老剂等,各组分对热熔压敏胶的性能均有不同程度的影响。
1 基体树脂热熔压敏胶的基体树脂主要有三类:一是热塑性弹性体;二是丙烯酸酯类;三是无定型聚烯烃类。
2:热塑性弹性体既具有橡胶的高弹性,又有塑料的可塑性,因而是制备热熔压敏胶的理想原料,主要包括 SBS、SIS、SEBS 等,其本身没有粘性,需要增粘才能获得,里面的苯乙烯与二烯烃对热熔压敏胶的性能影响较大,苯乙烯的含量增加,热熔胶粘度变小,粘接强度提高 ,同时耐热性降低,二烯烃含量增高,热熔胶粘度,韧性增加,但强度和耐热性变差。
丙烯酸酯类热熔压敏胶通常不需要增粘,对不锈钢、 玻璃等材料有良好的粘接力,可用于医用胶带、透明膜、标签等的生产加工,对皮肤有较好的粘接力,可随意转移而不滞留痕迹。
由于执熔性弹性体本身没有粘性,通过加入增粘树脂获得,同时增粘树脂也降低了热熔胶的熔融粘度,改善涂布效率,增粘树脂与基体要有良好的相容性,增粘性和热稳定性,常用的增粘树脂有松香和石油树脂等。松香粘性好,尤其是压敏性、快粘性和低温粘性均很好,但内聚力较差。石油树脂是由石油裂解副产物的不饱和馏分聚 合而成,石油树脂与基体的相容性及增粘作用稍差于松香类增粘剂,有待改进,脂肪族石油树脂与天然橡胶、合成橡胶相容性较好,芳香族石油树脂内聚力大,耐酸碱性、耐化学品性、耐水性及耐候性均较好,但粘接性较差。
3 软化剂主要功能是改善热熔压敏胶胶液对被粘物的湿润性和流动性,也就是通常所说的柔软性,增加热熔压敏胶的初粘力。
常用的软化剂 有环烷油、白油、等,一般采用混合型软化剂效果更好。
4 为防止热熔压敏胶胶液在高温下制备和熔融涂布时的氧化和降解,延长使用寿命,通常要加入防老剂,包含有两类:① 酚类抗氧剂可控制热熔压敏胶加工过程中的氧化,提供胶抗热性和延长胶的使用寿命;② 磷类抗氧剂可保证热熔压敏胶在加工过程的稳定,有效地控制颜色变化,采用两种或两种以上的混合型抗氧剂效果更好。
❻ 压敏胶粘剂的压敏胶粘剂制备工艺
工业上使用的压敏胶主要有4大类:溶剂型压敏胶、乳液型压敏胶、热熔型压敏胶和射线固化型压敏胶。压敏胶按其聚合物分成橡胶类压敏胶、聚丙烯酸酯类压敏胶、聚乙烯基醚树脂类、聚氨树脂类、聚异丁烯类等乳液型压敏胶占据着绝对优势地位,是我国压敏胶工业的一大特色,乳液压敏胶尤其是丙烯酸酯乳液压敏胶在我国有着特殊的重要性。
丙烯酸酯类压敏胶粘剂是目前仅次于橡胶类,用得最多的压敏胶粘剂,它是以丙烯酸酯单体和其他乙烯类单体的共聚物,大致可以分为交联型和非交联型两类。由于均聚物的玻璃化温度较低(Tg:-20——-700C),一般情况下是由起粘着性作用的柔性单体为主,加入高玻璃化温度、能被赋予胶粘性和内聚力的硬性单体,以及少量含官能团的单体共聚而成。加入含官能团单体的目的是使压敏胶能够通过交联而进一步提高其胶粘力、内聚力和耐热蠕变性。丙烯酸酯类单体的主要特征如下:
1. 几乎不需要加入防老剂便具有优良的耐候性和耐热性。
2. 由于几乎是单组分,所以无相分离和迁移现象。
3. 透明性好。
4. 良好的耐油性。
5. 对皮肤无影响,适用于制取医用胶粘带。
通过共聚合可以引进各种极性基团,因此胶粘力一般比较大。又由于有氢键和进行交联反应,所以内聚强度一般比较大[2]。
❼ 压敏胶粘剂的组成求大神帮助
压敏胶粘剂按主体材料的成分一般分为橡胶型和树脂两大类,进一步又可分为5类: ()天然橡胶型压敏胶粘剂 天然橡胶压敏胶粘剂是开以最早、用量最大的橡胶型压敏胶,主要成分是天然橡胶,配合增粘树脂、软化剂、防老剂、硫化剂、溶剂等,构成。由于天然橡胶即有很高的内聚强度和弹性,又有很好的相容性、压敏性和抗蠕变性,所以能够制得粘性和湿润性良好的压敏胶。因为天然橡胶大分子结构中存在着不饱和双键,故有耐老化性能差的缺点。热熔胶,热熔胶机,热熔胶枪,热熔胶机喷涂设备,点胶机 (2)合成橡胶和再生胶压敏胶粘剂 这类压敏胶是以丁苯橡胶、聚异丁烯、聚异戊二烯、丁基橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶等合成橡胶单独或并用为主体,配以增粘树脂软化剂、防老剂、混合溶剂等制成。 (3)热塑性弹体压敏胶粘剂 主要是以SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物)和SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)为代表的热塑性弹体为主要原料,配以增粘树脂、软化剂、抗氧剂等制成的热熔压敏胶粘剂,节省能源,消除污染,值得大力推广。 (4)丙烯酸酯压敏胶粘剂 丙烯酸酸压敏胶是由各种不同的单体共聚而得的丙烯酸酯共聚物,一般不必另加增粘树脂、软化剂、防老剂等配合剂便有很好的压敏性粘合性能,具有优良的耐老化性,因而发展非常迅速,并在渐取代天然橡胶压敏胶。 (5)有机硅及其他树脂型压敏胶粘剂 由相对分子质量不同的两种有机树脂和硅橡胶混合组成的有机硅压敏胶,对高能表面和低能表面都有优异的粘附力,具有很好的耐高温(5000C)和耐老化性能。但价格较高,应用胺到限制,其他的树脂如聚氨酯、聚酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、PVC等也能配成各种压敏胶。按照压敏胶粘剂的形态分类,又可分为溶剂型、乳液型、热熔型、反应型、压延型、及水溶液型等六大类。 文章来源:中国粘合剂网(51nianheji)
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❽ 水性压敏胶的配方
JA-2000F是一种以水为成分散介质的丙烯酸酯类多分组份共聚物乳液。产品具有固含量高﹑粘度低﹑流动性好﹑对基材粘附性强及耐水等优良性能。同时,产品也是不含甲醛﹑甲苯等公害毒素且也是生物可降解的环境友好的化工产品。主要用于铝塑复合型材﹑铝型材和PVC型材等光洁表面保护膜的制造。所制备的保护膜产品具有广泛的板材适应性及环境温度的适应,在保护物表面能持久长期不脱胶﹑且撕揭性好,揭开后不留胶痕。
1. 技术参数外观:乳白色液体
过含量:45%~48%
PH值:7.0—8.0
粘度:100—400 mpa.s
剥离强度:~2 N/25mm
贮存稳定性:0到35℃下存储时间为6个月
2.使用方法
按配方标准确称JA-2000F乳液和适量的水于干净容器中,在搅拌下慢慢添加一定量的固化剂,搅拌10到15分钟,确保固化剂在乳液中均匀 分散,方可上机涂布。
3.装于存贮
产品按200KG/塑桶包装,自生产之日贮存期为6个月,6个月后如无沉淀杂质仍可使用
4.产品运输
按水性物质非危险品运输,防止液体泄漏。
5.注意事项
乳液及固化剂称量应准确,分散应均匀,干燥应充分;配有固化剂的乳液应在10到12小时内使用,一般随配随用。
❾ 压敏胶配方
飞秒检测发现压敏胶按照主体树脂成分可分为橡胶型和树脂型两类。橡胶型又可分为天然橡胶和合成橡胶类;树脂型又主要包括丙烯酸类、有机硅类以及聚氨酯类。
橡胶类压敏胶除主要成分为橡胶外,还要加入其他辅助成分,如增粘树脂、增塑剂、填料、粘度调整剂、硫化剂、防老剂、溶剂等配合而成。
而树脂类压敏胶除主体树脂外,还需加入消泡剂、流平剂、润湿剂等助剂。
相对分子质量及其分布的影响:相对分子质量及其分布对压敏胶的各种性能都有很大影响。当减小压敏胶的相对分子质量时可以降低本体粘度, 有利于对被粘物表面的湿润,从而提高界面粘合力。但相对分子质量过低时,内聚强度差,剥离时胶层易发生内聚破坏。增大相对分子质量可以提高内聚力,但相对分子质量过大又会阻碍分散和湿润。因此, 压敏胶的相对分子质量必须在一定的范围内才能获得良好的粘合性能。相对分子质量分布也有较大影响,一般较宽相对分子质量分布的压敏胶则有较好的粘合性能。
玻璃化温度影响:玻璃化温度Tg对压敏胶的性能影响很大,Tg不同的压敏胶其室温下本体粘度和弹性模量增大,剥离强度降低,会失去压敏性。
Tg过低, 内聚强度低,会产生剥离破坏,因此,压敏胶粘剂的Tg必须保持在一定的温度范围内一般为-20~600C。热塑性弹体压敏胶组成与配合暖塑性弹性体是1963年之后发展起来的新型合成橡胶,具有热塑性塑料的呆溶性和热加工性,不需化学交联室温下就有硫化橡胶的弹性。因此,又称为第3代橡胶。比较典型的热塑性弹性体是A-B-A嵌段共聚物,是由苯乙烯(St)、二烯烃(D)、苯乙烯(St)三元共聚而成,简称为SDS。详细的品种有SBS和SIS等,它独特结构使其不经塑炼便可在某些有机溶剂中,同时在高温下又有较低的熔融粘度。通过添加与聚苯乙烯(PS)、聚丁二烯(PB)和聚异戊二烯(PI)相容性不同的成分来制备性能不同的压敏胶。由于PB和PI段中存在不饱和键,还可用接枝共聚的方法进行改性。暖塑性弹性体压敏胶主要有溶剂型压敏胶和热熔压敏胶两大类。组成与配合暖塑性弹性体压敏胶是由SBS、SIS、增粘树脂、软化剂、防老剂、着色剂等组成,只有各组分配合适当,才能制得性能优异的压敏胶。
一、SBS和SIS SBS为苯乙烯-丁二烯三元嵌段共聚物,SIS为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物,都具有橡胶和塑料的双重特性,来源容易、价格适中,非常适宜用作压敏胶粘剂的弹性体组分。SBS按其结构可分为线型和星型两类。线型结构相对分子质量较低,溶解性好。但内聚强度不足;星型结构相对分子质量较高, 内聚强度较大,但熔融温度高。因此,制造压敏胶粘剂应当选用线型结构的SBS。苯乙烯(St)与丁二烯(Bd)相对含量之比对性能有较大影响。St/Bd大,粘度变小,粘合力大,但弹性和耐寒冷较差;St/Bd小,粘度增大,弹性增加,但粘接强度和耐暖性降低。作为压敏胶用的SBS一般选用St/Bd为30/70。SIS为不相容的两相结构,PS分散到聚异戊二烯连续相中,起到"硫化"和补强作用。结构中存在着聚异戊二烯嵌段,具有多个甲基侧链,粘合力较强,比SBS更适宜制造压敏胶, 尤其是热熔压敏胶。SIS的玻璃化温度为Tg1-550C,Tg21000C,弹性大,不耐老化, 耐水、醇、弱酸、弱碱。酯类、酮类、芳香、烃类化合物能使SIS溶解或溶胀。
二、增粘树脂暖塑性弹性体SIS本身并没有初粘性,必须加入增粘树脂才具有压敏性能。压敏胶性能优劣的关键是胶粘剂的粘弹性增粘剂的作用主要是赋予压敏胶必要的粘性,由于暖塑性弹性体具有两相聚集态结构,选用增粘树脂时必须考虑它与弹性体两相的相容性。与暖塑性弹性体中橡胶相(PB、PI)相容的增粘树脂有松香和松香脂、萜烯树脂、C5石油树脂等,赋予压敏胶的粘性,与塑料相(PS)相容的增粘树脂有古马隆树脂、芳烃石油树脂、PS树脂等,可改善压敏胶的内聚力。还有一些与两相都相容的增粘树脂,如高软化点的萜烯酚醛树脂、低软化点的芳烃石油树脂。酚醛树脂则与暖塑性弹性体的两相都不相容。加渗透增粘树脂与SBS、SIS混合后,由扭辫分析(TBA)测得两相的玻璃化温度发生了变化从而影响压敏胶粘剂和性能。萜烯树脂使PB相的Tg有较大提高,PS相的Tg略有降低;松香树脂对PB相的Tg影响较大。而对PS相的Tg影响较小;C5石油树脂PB相Tg提高较小,但PS相的Tg变化很大;芳烃石油树脂(C9)与两相相容性不很高, 对Tg影响都不大。萜烯树脂体系性能最佳,具有较好的快粘性和剥离强度,且有较适中的持粘性。C9石油树脂的综合性能最差。暖塑性弹性体为两相不同的结构,除了选用萜烯树脂为主增粘树脂,最好还要加入适当量的其他增粘树脂,以调节压敏胶的综合性能。这种采用混合增粘树脂的方法,则会获得性能更好的压敏胶粘剂。增粘树脂的用量一般与暖塑性弹性体等量或稍多,随着增粘树脂的用量增加,压敏胶的剥离强度提高, 当剥离强度达到峰值之后,增粘树脂再增加反而会场使剥离强度急剧下降。